Оценка методов качественного и количественного анализа дибазола

 

 

 

2.  Прямое алкалиметрическое определение дибазола: 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

 

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2445 г дибазола.

 

Расчет объема теоретического ведется по формуле:

Vт. =

 где а – навеска, г.;

К – поправочный коэффициент едкого натра;

Т – титр титр по определяемому веществу, г/мл;

Vт. = = 4 мл.

Расчет содержания ведется по формуле:

g% = %

где a - навеска, г;

K - поправочный коэффициент;

T - титр по определяемому веществу, г/мл;

V - объем опыта, пошедший на титрование, мл.

 

Результаты представлены в таблице 2.

 

Таблица 2. Результаты алкалиметрического титрования.

Объем теоретический, мл	Навеска, г	Объем практический, мл	Содержание, %
Vт. = 4	а1 = 0,1002 а2 = 0,1005 а3 = 0,1000 а4 = 0,1001 а5 = 0,1000 а6 = 0,1000	V = 3,9 V = 4,1 V = 4,0 V = 4,0 V = 4,1 V = 4,0	g1= 97,0 g2= 101,7 g3= 99,7 g4= 99,6 g5= 102,2 g6= 99,7

g ср = 99,9 %

 

Статистическая обработка:

Nп\п	gi	gi- gср	(gi- gср)2	Валидационные характеристики
1	97,0	-2,9	8,41	SD = = 1,8 RSD = = 0,7594 ∆g = RSD*t = 0,7594*2,21 = 1,68 gср g =99,9 1,68 E% = *100% 1,7%
2	101,7	1,8	3,24
3	99,7	-0,2	0,04
4	99,6	-0,1	0,01
5	102,2	2,3	5,29
6	99,7	-0,2	0,04
Сумма			17,3

 

 

SD= S

Возводим в квадрат полученные значения дисперсии:

S21= 2,52  = 6,25

S22= 1,8 2 = 3,24

Рассчитываем критерий Фишера:

F= = 1,929

Из таблицы III приложения ГФ XI часть 1, учитывая экспериментальные значения степеней свободы, берём числовое значение критерия Фишера:

F (P, f1, f2)= .

Сравниваем числовые значения критерия Фишера табличного и экспериментального: F F (P, f1, f2).

 

Вывод: различие значений S21и S22 не может быть признано значимым и заключение о различии воспроизводимости методов сделать нельзя ввиду недостаточного объёма информации. [4, с.209].

 

Заключение.

Результаты исследования показали, что нельзя ни один метод количественного определения считать универсальным в силу недостаточности данных. Поэтому, методы аргентометрии и алкалиметрии можно считать равно воспроизводимыми, тем более учитывая то, что относительные ошибки результатов составляют небольшие значения. Из реакций качественного обнаружения наиболее простыми в воспроизведении и точными оказались реакции образования полииодида, с раствором аммиака, серебра нитрата и с тяжелыми металлами. Остальные реакции, проделанные в ходе работы, оказались сложнее в воспроизведении. Поэтому, предпочтение реакциям качественного обнаружения следует отдать реакциям образования полииодида, с раствором аммиака, серебра нитрата и с тяжелыми металлами.

 

Список литературы:

1. Фармацевтическая химия: учебн. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР- МЕД. 2004- 640 с.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / А.П. Арзамасцев.- 3-е изд. - доп. – М.: Медицина, 2004.- 384 с.

3. Лабораторные работы  по фармацевтической химии / Беликов  В.Г., Вергейчик Е.Н. – 2-е изд. –  М.: Пятигорск, 2003.- 342 с.

4. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа / МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1987. – 336 с.

5. Государственная Фармакопея  СССР: МЗ СССР.- 10-е изд. , доп. –  М.: Медицина, 1968. – 1081 с.

6. http://www.tiensmed.ru/news/dibazol-e5j.html