Испытания на предельное содержание химии

Холостой раствор готовят  аналогично, используя указанный  в частной статье раствор.

Измеряют интенсивность  флюоресценции (2.2.21) испытуемого раствора (), эталона () и холостого раствора (), используя возбуждающее излучение  при длине волны 392 нм и вторичный фильтр с полосой пропускания, имеющей максимум при длине волны 518 нм, или монохроматор, установленный на пропускание этой длины волны.

Флюоресценция () испытуемого  раствора не должна превышать флюоресценцию  эталона ().

2.4.29. ЦИНК

Определение проводят с калия ферроцианидом в солянокислой среде:

3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4‾ → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓.

Образующийся белый  осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворим  в щелочах.

В присутствии солей  железа (III) их необходимо удалить прибавлением аммония гидроокиси:

Fe³⁺ + 3OH‾ → Fe(OH)₃↓.

После отфильтровывания осадка железа (III) гидроксида в подкисленном фильтрате определяют примесь солей  цинка.

Методика: к 10 мл раствора испытуемого вещества, приготовленного, как указано в частной статье, прибавляют 2 мл раствора кислоты хлористоводородной Р₁ и 0,2 мл раствора калия ферроцианида Р.

Параллельно готовят  эталон с использованием вместо испытуемого  раствора 10 мл эталонного раствора цинк-иона (5 ррm Zn), который готовят путем  разведения водой Р в 1000 раз эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р.

Через 10 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать  опалесценцию эталона.

Примечание. В случае появления в испытуемом растворе синей окраски, мешающей нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к раствору испытуемого вещества, нагретому до кипения, прибавляют раствор аммиака разведенный Р₁ до появления отчетливого запаха, и смесь фильтруют. Объем фильтрата доводят водой Р до необходимой концентрации и используют для испытания на цинк по описанной выше методике.

2.4.30. ЛЕГКО ОБУГЛИВАЮЩИЕСЯ  ВЕЩЕСТВА

Методика: если в частной статье нет других указаний, количество испытуемого вещества, указанное в частной статье (тонко измельченного, если оно находится в твердой фазе), небольшими порциями помещают в пробирку из бесцветного стекла, устойчивого к действию кислоты серной, содержащую указанное в частной статье количество серной кислоты (95,0±0,5%, об/об). Пробирку предварительно промывают кислотой серной Р, затем водой Р и высушивают.

Смесь перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения испытуемого  вещества, оставляют на 15 мин, если в частной статье нет других указаний, и сравнивают окраску полученного раствора с окраской указанного в частной статье эталона, помещенного в аналогичную пробирку из бесцветного стекла.

Примечание. Для получения кислоты  серной (95,0±0,5%, об/об) серную кислоту  Р прибавляют к определенному  объему воды Р, необходимому для достижения указанной концентрации.