Изучение элементарного состава сплавов

Автор: Пользователь скрыл имя, 17 Февраля 2013 в 17:20, курсовая работа

Краткое описание

Замечательные свойства лазеров — исключительно высокая когерентность и направленность излучения, возможность генерирования когерентных волн большой интенсивности в видимой, инфракрасной и ультрафиолетовой областях спектра, получение высоких плотностей энергии как в непрерывном, так и в импульсном режиме — уже на заре развития квантовой электроники указывали на возможность широкого их применения для практических целей. Промышленная обработка материалов стала одной из областей широкого использования лазеров особенно после появления лазеров высокой мощности.

Оглавление

Введение………………………………………………………….3
1.Обзор литературы……………………………………………...5
1.1.Сплавы металлов и их применение…………………………………………5
1.2.Основные методы анализа металлов и сплавов…………………………..10
2.Экспериментальное исследование…………………………..13
2.1.Описание лабораторной установки………………………………………...13
2.2.Метод рентгенофлуоресцентного анализа…………………………………14
2.3.Состав и принцип работы спектрометра ElvaX…………………………...15
2.4.Методы анализа спектров…………………………………………………...15
2.5.Результаты исследования структуры облученных сплавов……………17
2.6.Теоретическое обоснование полученных результатов……………………18
Заключение……………………………………………………..20
Список литературы……………………………………………..21

Файлы: 1 файл

изучение элементного состава сплавов подвергнутых лазерному облучению методом рентгеновской флуоресции.doc

— 642.00 Кб (Скачать)

Министерство образования Республики Беларусь

Учреждение образования

" Гродненский Государственный  Университет имени Я. Купалы "

Физико-технический факультет

Кафедра лазерной физики и спектроскопии

 

 

 

 

 

Изучение элементарного  состава сплавов подвергнутых лазерному облучению методом рентгеновской флуоресценции

 

 

 

                    

 

Курсовая работа

студентки физико-технического факультета 4 курса

Стомы Людмилы Вячеславовны

научный руководитель

доктор физико-математических наук профессор

Ануфрик Славомир Степанович

             

 

2008

 

Содержание

Введение………………………………………………………….3

1.Обзор литературы……………………………………………...5

     1.1.Сплавы металлов и их применение…………………………………………5

     1.2.Основные методы анализа металлов и сплавов…………………………..10

2.Экспериментальное исследование…………………………..13

    2.1.Описание лабораторной  установки………………………………………...13

    2.2.Метод рентгенофлуоресцентного  анализа…………………………………14

    2.3.Состав и принцип работы спектрометра ElvaX…………………………...15

    2.4.Методы анализа спектров…………………………………………………...15

    2.5.Результаты исследования структуры облученных сплавов……………17

    2.6.Теоретическое  обоснование полученных результатов……………………18

 Заключение……………………………………………………..20

Список литературы……………………………………………..21

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

Замечательные свойства лазеров —  исключительно высокая когерентность  и направленность излучения, возможность  генерирования когерентных волн большой интенсивности в видимой, инфракрасной и ультрафиолетовой областях спектра, получение высоких плотностей энергии как в непрерывном, так и в импульсном режиме — уже на заре развития квантовой электроники указывали на возможность широкого их применения для практических целей. Промышленная обработка материалов стала одной из областей широкого использования лазеров особенно после появления лазеров высокой мощности. Лазерный луч применяется для резания и сваривания материалов, сверления отверстий и термообработки, обработки тонких металлических и неметаллических пленок, получения на них рисунков и микросхем. До появления лазеров основными тепловыми источниками для технологической обработки материалов являлись газовая горелка, плазменная дуга и электронный поток. С появлением лазеров, излучающих большую мощность, оказалось возможным создавать на обрабатываемой поверхности высокие плотности светового потока. Роль лазеров как световых источников, работающих в непрерывном, импульсном режимах или в режиме гигантских импульсов, состоит в обеспечении на поверхности обрабатываемого материала плотности мощности, достаточной для его нагревания, плавления и испарения, которые лежат в основе лазерной технологии. Некоторые виды операций, которые раньше выполнить было невозможно из-за трудной доступности, выполняются с большим успехом. Например, сварка материалов и сверление отверстий могут выполнятся через стекло в вакууме или атмосфере различных газов.  К числу перспективных процессов разделения материалов следует отнести лазерную резку металлов, основанную на процессах нагрева, плавления, испарения, химических реакциях горения и удаления расплава из зоны резки. Сфокусированное лазерное излучение, обеспечивая высокую концентрацию энергии, позволяет разделять практически любые металлы и сплавы независимо от их теплофизических свойств. При этом можно получить узкие резы с минимальной зоной термического влияния. При лазерной резке отсутствует механическое воздействие на обрабатываемый материал и возникают минимальные деформации, как временные в процессе резки, так и остаточные после полного остывания. Вследствие этого лазерную резку можно осуществлять с высокой степени точностью, в том числе легкодеформируемых и нежестких заготовок или деталей. Благодаря большой плотности мощности лазерного излучения обеспечивается  высокая производительность процесса в сочетании с высоким качеством поверхностей реза. Легкое и сравнительно простое управление лазерным излучением позволяет осуществлять лазерную резку по сложному контуру плоских и объемных деталей и заготовок с высокой степенью автоматизации процесса. Использование лазера в качестве сверлящего инструмента дает преимущества.

1. Отсутствует механический контакт между сверлящим инструментом и материалом, а также поломка и износ сверл.

2. Увеличивается точность размещения отверстия, так как оптика, используемая для фокусировки лазерного луча, используется также и для наводки его в необходимую точку.

3. Достигается большее отношение глубины к диаметру сверления, чем это имеет место при других способах сверления.        

При сверлении, так  же как и при  резании, свойства обрабатываемого  материала существенно влияют на параметры лазера, необходимые для выполнения операции. Лазерная сварка в своем развитии имела два этапа. Первоначально получила развитие точечная сварка. Это объяснялось наличием в то время мощных импульсных твердотельных лазеров. В настоящее время при наличии мощных газовых и твердотельных Nd : YAG-лазеров, обеспечивающих непрерывное и импульсно-непрерывное излучение, возможна шовная сварка с глубиной проплавления до нескольких миллиметров. Таким образом особенность лазерного излучения как поверхностного источника теплоты приводит к таким основным преимуществам лазерной обработки материалов, как высокий КПД использования энергии излучения, локальность воздействия, определяющая отсутствие деформаций изделия после лазерной обработки; быстрота переходов между фазовыми состояниями металла, что обуславливает повышенную износостойкость и коррозионную стойкость обработанных изделий [1]. Все вышеизложенное свидетельствует об актуальности экспериментальных и теоретических исследований взаимодействия лазерного излучения с материалами при их обработке. Особый интерес представляет исследование взаимодействия мощного лазерного излучения со сплавами разных металлов. Целью работы является изучение изменений в составе сплавов, подвергаемых лазерному облучению.

 




 

 

 

 

1.Обзор литературы

Среди основных материалов, используемых в промышленности, особое место принадлежит  сплавам металлов. Число металлических  сплавов, применяемых в технике, очень значительно. Оно постоянно  возрастает в соответствии с возникающими новыми и разнообразными требованиями многих отраслей промышленности.

1.1.Сплавы металлов  и их применение

Сплавы —  материалы, имеющие металлические свойства и состоящие из двух или большего числа химических элементов, из которых хотя бы один является металлом. Многие металлические сплавы имеют один металл в качестве основы с малыми добавками других элементов. Самый распространенный способ получения сплавов – затвердевание однородной смеси их расплавленных компонентов. Существуют и другие методы производства – например, порошковая металлургия. В принципе, четкую границу между металлами и сплавами трудно провести, так как даже в самых чистых металлах имеются «следовые» примеси других элементов. Однако обычно под металлическими сплавами понимают материалы, получаемые целенаправленно добавлением к основному металлу других компонентов.

Почти все металлы, имеющие  промышленное значение, используются в виде сплавов. Так, например, все  выплавляемое железо почти целиком  идет на изготовление обычных и легированных сталей, а также чугунов. Дело в том, что сплавлением с некоторыми компонентами можно существенно улучшить свойства многих металлов. Если для чистого алюминия предел текучести составляет всего лишь 35 МПа, то для алюминия, содержащего 1,6% меди, 2,5% магния и 5,6% цинка, он может превышать 500 Мпа. Аналогичным образом могут быть улучшены электрические, магнитные и термические свойства. Эти улучшения определяются структурой сплава – распределением и структурой его кристаллов и типом связей между атомами в кристаллах.

Многие металлы, скажем магний, выпускают  высокочистыми, чтобы можно было точно знать состав изготавливаемых  из него сплавов. Число металлических сплавов, применяемых в наши дни, очень велико и непрерывно растет. Их принято разделять на две большие категории: сплавы на основе железа и сплавы цветных металлов. Ниже перечисляются наиболее важные сплавы промышленного значения и указываются основные области их применения [5].

Сталь. Сплавы железа с углеродом, содержащие его до 2%, называются сталями. В состав легированных сталей входят и другие элементы – хром, ванадий, никель. Сталей производится гораздо больше, чем каких-либо других металлов и сплавов, и все виды их возможных применений трудно было бы перечислить. Малоуглеродистая сталь (менее 0,25% углерода) в больших количествах потребляется в качестве конструкционного материала, а сталь с более высоким содержанием углерода (более 0,55%) идет на изготовление таких низкоскоростных режущих инструментов, как бритвенные лезвия и сверла. Легированные стали находят применение в машиностроении всех видов и в производстве быстрорежущих инструментов.

Чугун. Чугуном называется сплав железа с 2–4% углерода. В зависимости от состояния углерода чугуны делят на белые, серые, высокопрочные и ковкие.

В белых чугунах весь углерод находится в химически связанном состоянии в виде карбида железа, поэтому они отличаются высокой твердостью, хрупкостью и практически не поддаются обработке резанием. Белый чугун находит применение в качестве конструкционного материала.

Для изготовления трущихся изделий (прокатные  валки, колеса, шары для мельниц и  т.д.) применяют так называемые отбеленные чугуны, в которых поверхностные  слои имеют структуру белого, а сердцевина — серого чугуна. Высокая твердость поверхности отбеленного чугуна обеспечивает повышенную сопротивляемость износу.

В машиностроении используются главным  образом серые высокопрочные и ковкие чугуны. В серых чугунах весь углерод находится в свободном состоянии в виде пластинчатого графита.Такие чугуны содержат кроме углерода примеси кремния, марганца и фосфора. Из серых чугунов изготовляют детали простой конфигурации (крышки, стойки, кожухи, шкивы, кронштейны, зубчатые колеса, тормозные барабаны, станины станков, корпуса, коленчатые валы и др.). Высокопрочный чугун получается присадкой в жидкий серый чугун добавок магния, церия и некоторых других элементов. Из высокопрочного чугуна изготовляют коленчатые валы и поршни автомобильных и тракторных двигателей, шестерни, тормозные диски, детали прокатных станов, корпуса насосов, вентили и т.д. Некоторые высокопрочные чугуны используются в качестве антифрикционного материала в узлах трения с высокими окружными скоростями. Ковкий чугун получают из белого чугуна путем длительного нагрева при высоких температурах (отжиг, томление).

Этот чугун широко используется в автомобильной, сельскохозяйственной, текстильной и других отраслях машиностроения. Из него изготовляют детали, работающие при средних и высоких статических и динамических нагрузках (подшипники, кронштейны, картеры редукторов, поршни, ступицы). Большая плотность отливок позволяет производить из ковкого чугуна детали водо- и газопроводных установок, а хорошие литейные свойства исходного белого чугуна — отливки сложной формы[2].

Сплавы на основе меди. В основном это латуни, т.е. медные сплавы, содержащие от 5 до 45% цинка. Латунь с содержанием от 5 до 20% цинка называется красной (томпаком), а с содержанием 20–36% Zn – желтой (альфа-латунью). Механические свойства латуни зависят от содержания цинка: сопротивление при растяжении возрастает от 30—32% Zn, затем падает. Твердость латуни по мере увеличения содержания цинка до 40-45% увеличивается незначительно, а затем резко повышается. Латуни применяются в производстве различных мелких деталей, где требуются хорошая обрабатываемость и формуемость. Сплавы меди с оловом, кремнием, алюминием или бериллием называются бронзами. Например, сплав меди с кремнием носит название кремнистой бронзы. Отливки из кремнистых бронз отличаются боле высокой коррозионной стойкостью, механическими свойствами и плотностью. Широкое применение в промышленности находят оловянные бронзы для изготовления водяной и паровой аппаратуры, подшипников, зубчатых колес, пружин и др. Бронза характеризуется высокой стойкостью против истирания и поэтому считается одним из лучших антифрикционных сплавов. При этом необходимо иметь в виду и то, что бронзы обладают малой усадкой, а также высокой химической стойкостью. Самыми распространенными являются алюминиевые (двойные и сложные) бронзы, превосходящие оловянные по механическим свойствам. Из этих бронз изготовляют мелкие ответственные детали машин.

Бериллиевые бронзы характеризуются  высокой прочностью (σв = 1200 Мпа в закаленном и состаренном состояниях) и упругостью, химической стойкостью, свариваемостью и обрабатываемостью резанием. Из них изготовляют мембраны и пружины.Свинцовистые бронзы являются хорошими антифрикционными материалами для подшипников. Фосфористая бронза (медь с 5% олова и следовыми количествами фосфора) обладает высокой прочностью и применяется для изготовления пружин и мембран.

Свинцовые сплавы. Обычный припой (третник) представляет собой сплав примерно одной части свинца с двумя частями олова. Он широко применяется для соединения (пайки) трубопроводов и электропроводов. Из сурьмяно-свинцовых сплавов делают оболочки телефонных кабелей и пластины аккумуляторов. Сплавы свинца с кадмием, оловом и висмутом могут иметь точку плавления, лежащую значительно ниже точки кипения воды ( 70 ˚C); из них делают плавкие пробки клапанов спринклерных систем противопожарного водоснабжения. Пьютер, из которого ранее отливали столовые приборы (вилки, ножи, тарелки), содержит 85–90% олова (остальное – свинец). Подшипниковые сплавы на основе свинца, называемые баббитами, обычно содержат олово, сурьму и мышьяк [3].

Легкие сплавы. Современная промышленность нуждается в легких сплавах высокой прочности, обладающих хорошими высокотемпературными механическими свойствами. Основными металлами легких сплавов служат алюминий, магний, титан и бериллий. Однако сплавы на основе алюминия и магния не могут применяться в условиях высокой температуры и в агрессивных средах.

Алюминиевые сплавы. К ним относятся литейные сплавы (Al – Si), сплавы для литья под давлением (Al – Mg) и самозакаливающиеся сплавы повышенной прочности (Al – Cu). Алюминиевые сплавы экономичны, легкодоступны, прочны при низких температурах и легко обрабатываемы (они легко куются, штампуются, пригодны для глубокой вытяжки, волочения, экструдирования, литья, хорошо свариваются и обрабатываются на металлорежущих станках). К сожалению, механические свойства всех алюминиевых сплавов начинают заметно ухудшаться при температурах выше приблизительно 175 ˚С. Но благодаря образованию защитной оксидной пленки они проявляют хорошую коррозионную стойкость в большинстве обычных агрессивных сред. Эти сплавы хорошо проводят электричество и тепло, обладают высокой отражательной способностью, немагнитны, безвредны в контакте с пищевыми продуктами (поскольку продукты коррозии бесцветны, не имеют вкуса и нетоксичны), взрывобезопасны (поскольку не дают искр) и хорошо поглощают ударные нагрузки. Благодаря такому сочетанию свойств алюминиевые сплавы служат хорошими материалами для легких поршней, применяются в вагоно-, автомобиле- и самолетостроении, в пищевой промышленности, в качестве архитектурно-отделочных материалов, в производстве осветительных отражателей, технологических и бытовых кабелепроводов, при прокладке высоковольтных линий электропередачи.

Примесь железа, от которой  трудно избавиться, повышает прочность  алюминия при высоких температурах, но снижает коррозионную стойкость  и пластичность при комнатной  температуре. Кобальт, хром и марганец ослабляют охрупчивающее действие железа и повышают коррозионную стойкость. При добавлении лития к алюминию повышаются модуль упругости и прочность, что делает такой сплав весьма привлекательным для авиакосмической промышленности. К сожалению, при своем превосходном отношении предела прочности к массе (удельной прочности) сплавы алюминия с литием обладают низкой пластичностью.

Магниевые сплавы. Магниевые сплавы легки, характеризуются высокой удельной прочностью, а также хорошими литейными свойствами и превосходно обрабатываются резанием. Поэтому они применяются для изготовления деталей ракет и авиационных двигателей, корпусов для автомобильной оснастки, колес, бензобаков, портативных столов и т.п. Некоторые магниевые сплавы, обладающие высоким коэффициентом вязкостного демпфирования, идут на изготовление движущихся частей машин и элементов конструкции, работающих в условиях нежелательных вибраций.

Магниевые сплавы довольно мягки, плохо сопротивляются износу и не очень пластичны. Они легко  формуются при повышенных температурах, пригодны для электродуговой, газовой и контактной сварки, а также могут соединяться пайкой (твердым), болтами, заклепками и клеями. Такие сплавы не отличаются особой коррозионной стойкостью по отношению к большинству кислот, пресной и соленой воде, но стабильны на воздухе. От коррозии их обычно защищают поверхностным покрытием – хромовым травлением, дихроматной обработкой, анодированием. Магниевым сплавам можно также придать блестящую поверхность либо плакировать медью, никелем и хромом, нанеся предварительно покрытие погружением в расплавленный цинк. Анодирование магниевых сплавов повышает их поверхностную твердость и стойкость к истиранию. Магний – металл химически активный, а потому необходимо принимать меры, предотвращающие возгорание стружки и свариваемых деталей из магниевых сплавов.

Титановые сплавы. Титановые сплавы превосходят как алюминиевые, так и магниевые в отношении предела прочности и модуля упругости. Их плотность больше, чем всех других легких сплавов, но по удельной прочности они уступают только бериллиевым. При достаточно низком содержании углерода, кислорода и азота они довольно пластичны. Электрическая проводимость и коэффициент теплопроводности титановых сплавов малы, они стойки к износу и истиранию, а их усталостная прочность гораздо выше, чем у магниевых сплавов. Предел ползучести некоторых титановых сплавов при умеренных напряжениях (порядка 90 Мпа) остается удовлетворительным примерно до 600 ˚C, что значительно выше температуры, допустимой как для алюминиевых, так и для магниевых сплавов. Титановые сплавы достаточно стойки к действию гидроксидов, растворов солей, азотной и некоторых других активных кислот, но не очень стойки к действию галогеноводородных, серной и ортофосфорной кислот.

Титановые сплавы ковки до температур около 1150 ˚C. Они допускают электродуговую сварку в атмосфере инертного газа (аргона или гелия), точечную и роликовую (шовную) сварку. Обработке резанием они не очень поддаются (схватывание режущего инструмента). Плавка титановых сплавов должна производиться в вакууме или контролируемой атмосфере во избежание загрязнения примесями кислорода или азота, вызывающими их охрупчивание. Титановые сплавы применяются в авиационной и космической промышленности для изготовления деталей, работающих при повышенных температурах (150–430 ˚C), а также в некоторых химических аппаратах специального назначения. Из титанованадиевых сплавов изготавливается легкая броня для кабин боевых самолетов. Титаналюминиевованадиевый сплав – основной титановый сплав для реактивных двигателей и корпусов летательных аппаратов.

Бериллиевые сплавы. Пластичный бериллиевый сплав можно получить, например, вкрапляя хрупкие зерна бериллия в мягкую пластичную матрицу, такую, как серебро. Сплав этого состава удалось холодной прокаткой довести до толщины, составляющей 17% первоначальной. Бериллий превосходит все известные металлы по удельной прочности. В сочетании с низкой плотностью это делает бериллий пригодным для устройств систем наведения ракет. Модуль упругости бериллия больше, чем у стали, и бериллиевые бронзы применяются для изготовления пружин и электрических контактов. Чистый бериллий используется как замедлитель и отражатель нейтронов в ядерных реакторах [5].

1.2.Методы исследования структуры металлов и сплавов

К методам, изучающим строение металлов и сплавов, относят рентгеноструктурный и металлографический.

Металлографическим методом исследуют макро- и микроструктуру металлов и сплавов. Структуру металла, видимую невооруженным глазом или при небольших увеличениях (до 30 раз), называют макроструктурой. Макроскопический анализ позволяет выявить величину, форму и расположение кристаллических зерен в литом металле, направление волокон в деформированном металле, усадочные и газовые раковины, рыхлости, трещины, химическую неоднородность, характер его излома и т.д. Обычно макростроение металла изучают на макрошлифах или по изломам. Макрошлиф представляет собой специально подготовленную к исследованию часть детали или заготовки. Поверхность макрошлифа шлифуют наждачной бумагой или на специальном станке. При макроскопическом исследовании структуры металлов используют оптические или электронные микроскопы. Обычно применяют металлографические микроскопы с увеличением 50–3000 раз. Это позволяет определить микроструктуру металла(величину и форму зерен, структурные составляющие, вид и распределение металлических включений и др.) на специальных шлифах. Для этого из изделий вырезают цилиндрики диаметром и высотой 10-15 мм или кубики с ребром около 10 мм. Одну из плоских поверхностей микрошлифа обрабатывают шлифованной бумагой, а затем полируют на сукне до зеркального блеска. Качество изготовления шлифа проверяют под микроскопом. При этом наблюдают также распределение неметаллических включений (графита, сульфидов, окислов и т.д.). Для выявления структуры шлиф подвергают травлению в слабых спиртовых и водных растворах кислот или щелочей, а также в смеси различных кислот. В результате травления на поверхности шлифа появляется микрорельеф вследствие неодинаковой травимости структурных составляющих, границ зерен и зерен. Этот микрорельеф при рассмотрении шлифа в микроскоп создает сочетание света и тени. Исследование структуры ведется в отраженном свете. Структура, протравленная в большей степени, оказывается под микроскопом более темной по сравнению с менее протравленной. Электронный микроскоп дает увеличение до 100 000 раз, что значительно расширяет область применения микроструктурного анализа. В этом микроскопе вместо световых используют электронные лучи, испускаемые вольфрамовой раскаленной спиралью. Сейчас разработаны способы микроскопического исследования образцов металла в вакууме. В результате стало возможным изучение структур металлов и сплавов при повышенных температурах. Особенности атомно-кристаллического строения изучаются с помощью рентгеноструктурного анализа. Этот вид анализа основан на дифракции рентгеновских лучей рядами атомов в кристаллической решетке. Рентгеноструктурным методом исследуют внутреннее строение кристаллических решеток, фазовый состав, величину зерен и т.д., используя специальные образцы (в том числе и порошка). Кроме того, рентгеновский метод применяют для контроля литых, кованых и сварных деталей, выявления раковин, пустот, пористости, непроваров и т.д. Современные рентгеновские установки позволяют контролировать стальные детали на глубину до 100 мм, сплавы на алюминиевой основе — до 400 мм, сплавы на медной основе — до 60 мм [4].

К физическим относят термический, дилатометрический, электрический, магнитный и другие методы исследования. По изменению физических свойств сплава можно определять происходящие в нем превращения. Например, температуры аллотропических превращений железа можно определить по изменению объема или длины (дилатометрический метод) или электросопротивления (электрический метод) при нагреве и охлаждении стандартных образцов.

Магнитный метод используют для  исследования превращений в сплавах. Он основан на зависимости магнитных  свойств сплава от структуры или  состава. Магнитный метод контроля позволяет также выявлять (главным образом в чугунах и сталях) мелкие трещины, раковины, поры, расположенные близко к поверхности, а также качество термической обработки.

Метод радиоактивных изотопов (меченных атомов) применяют для изучения процессов диффузии, распределения специальных элементов, введенных в сплав и др. Наблюдая следы перемещения меченых атомов, можно установить распределение различных структурных составляющих сплава [6].  


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.Экспериментальное  исследование

Методом рентгеновской флуоресценции  исследовались зоны на поверхности металлических образцов, подвергавшихся воздействию излучения от лазера ГОС-1001 с λ = 1,06 мкм. Активным элементом в генераторе является цилиндрический стержень, выполненный из стекла, активированного ионами неодима. Оптическая схема генератора показана на рис.1.

 

 

 

Рис.1 — Оптическая схема ГОС-1001

Активный элемент 1 и импульсные лампы накачки 2 помещаются в камеру с зеркальными отражателями 3. Зеркала 4 и 5 образуют резонатор. Зеркало 4 имеет многослойное диэлектрическое покрытие с коэффициентом отражения 99,5% для длины волны 1,06 мкм, зеркало 5 — 20%. Оптическая накачка представляет собой создание избытка возбужденных ионов неодима на метостабильном уровне в результате поглощения активным элементом интенсивного света импульсных ламп.

 

2.1.Описание лабораторной установки

Для облучения металлических образцов была собрана лабораторная установка, представленная на рис.2

 

Рис.2 — Оптическая схема использовавшейся установки

Выходящее из лазера излучение падало на светоделительный клин. Часть (4%) энергии светового импульса, отраженная от передней грани стеклянного клина, направлялась на измеритель энергии ИМО-2Н. Световой поток, отраженный от задней грани клина, направлялся на коаксиальный фотоэлемент ФЭК-15, что позволяло визуализировать временную форму лазерного импульса при помощи осциллографа С8-13. Для получения на образце относительно однородного пятна фокусировки излучения с резкими границами диаметром = 2,0 мм перед мишенью использовалась линза. Энергия в импульсе составляла 9 Дж при длительности импульса 1 мс; плотность мощности на единицу облучаемой поверхности составила ).

Исследование облученных образцов производилось методом рентгеновской флуоресценции на спектрометре ElvaX.

2.2. Метод рентгенофлуоресцентного  анализа

Метод РФА основан  на измерении энергий (длин волн в  спектрометрах с волновой дисперсией) и интенсивностей спектральных линий, эмитированных при вторичной рентгеновской эмиссии. Первичный поток квантов от рентгеновской трубки облучает образец, заставляя каждый элемент этого образца испускать вторичные рентгеновские кванты, которые имеют свойственный лишь этому элементу набор энергий (основа для качественного определения состава) и интенсивность потока вторичного выхода, зависящую от содержания этого элемента в пробе (основа для количественного анализа). Спектры рентгеновской флуоресценции связаны с электронными переходами в остовных (внутренних) уровнях атома, что делает их нечувствительными к химическим связям. Главной задачей количественного РФА является вычисление содержания измеряемого элемента из интенсивностей спектральных линий (аналитических сигналов) всех элементов образца [7].

                                      2.3.Состав и принцип работы спектрометра ElvaX

Спектрометр ElvaX состоит  из аналитического блока с рабочей камерой, в которую помещаются измеряемые образцы, и компьютера с программным обеспечением ElvaX для анализа полученных спектров. Аналитический блок спектрометра подключается к компьютеру при помощи USB-кабеля. По USB-кабелю происходит управление спектрометром и передача оцифрованного спектра для обработки. Во время набора спектра спектрометрическая информация преобразуется в массив цифровых данных, который накапливается в буферной памяти аналитического блока. Эти данные периодически считываются программным обеспечением. Программное обеспечение ElvaX управляет работой аналитического блока и производит качественный и количественный анализ полученных спектров. Рентгеновский спектр исследуемого образца описывает характеристическое излучение, которое испускает образец при облучении его потоком квантов от рентгеновской трубки. Спектр представляет собой зависимость числа зарегистрированных квантов характеристического излучения от энергии этих квантов. По своей природе такое энергетическое распределение носит непрерывный характер, но для цифровой регистрации спектров шкала энергий разбивается на одинаковые энергетические интервалы, называемые каналами. Стандартное число каналов – 2048. Они перекрывают весь энергетический диапазон регистрации рентгеновского детектора от 0 до 45 кэВ. Представление спектра рентгеновской флуоресценции на экране выглядит как набор точек, где порядковый номер такой точки (номер канала) определяет энергию, а количество зарегистрированных квантов в данном канале – интенсивность характеристического излучения. Спектрометры ElvaX позволяют обнаруживать элементы в диапазоне от натрия (атомный номер 11) до урана (атомный номер 92) [7].

2.4.Методы анализа  спектров

Программа ElvaX позволяет  анализировать спектры и определять концентрации элементов двумя методами:

- Метод фундаментальных параметров. Не требует градуировок по стандартным образцам. Применятся для анализа образцов, в состав которых входят только обнаружимые спектрометром элементы. Сумма концентраций элементов, просчитанных по

– Регрессионный алгоритм. Использует градуировочные зависимости, предварительно построенные по наборам стандартных образцов. Метод требует создания продукта, который будет задавать регрессионную модель.

Преимущественным для анализа  сплавов является метод фундаментальных  параметров. Для расчета содержания элементов в анализируемой образце методом фундаментальных параметров используются измеренные интенсивности аналитических линий и табулированные величины трех «фундаментальных» параметров: энергетического распределения интенсивности первичного рентгеновского пучка, коэффициентов фотоэлектронного поглощения и ослабления, констант флуоресцентного выхода характеристического излучения. Матричное поглощение и эффекты подвозбуждения учитываются для каждого элемента в составе отдельно. Суть анализа заключается в разложении исследуемого рентгеновского спектра на спектральные модели чистых элементов, при этом параметры моделей позволяют судить об интенсивности спектральных линий, а те в свою очередь позволяют вычислить концентрации элементов. Модель элемента – набор всех его спектральных линий, форма и относительные интенсивности которых соответствуют текущим условиям измерений. На форму отдельной спектральной линии элемента в основном оказывает влияние аппаратное уширение; форма модели в целом будет зависеть от перекрытия линий и их относительных интенсивностей внутри серии. Последние имеют сложную зависимость от первичного спектра (для L-серий) и, что самое главное, от состава образца. Для отдельного атома элемента в вакууме относительные интенсивности рентгеновских линий известны и приведены в периодической таблице. При анализе реального образца эти значения используются лишь как нулевое приближение. Вычисления проводятся итерационно, с пересчетом моделей элементов каждый раз, когда определяется уточненный набор концентраций. Восстановленный модельный спектр образца отображается в виде гистограммы и накладывается в единой энергетической шкале на экспериментальный спектр после завершения расчетной процедуры.

В программе ElvaX предусмотрено два  режима использования метода фундаментальных  параметров:

-  при анализе спектра с автоматическим поиском элементов на спектре выделяются все пики. Сопоставляя энергии пиков с энергиями спектральных линий элементов по данным периодической таблицы, программа пытается определить, какие элементы в действительности присутствуют в образце. Программа раскладывает исследуемый спектр на комбинацию моделей выявленных элементов и определяет их концентрацию. Этот метод используется, когда качественный состав образца неизвестен. Однако такой режим может быть рекомендован только как предварительный, так как он может воспринять локальные флуктуации фона за незначительные концентрации элементов, которых в действительности нет в образце, и наоборот, пропустить малые концентрации действительно присутствующих элементов.

  -  при анализе спектра по списку выбранных элементов исследуемый спектр                  раскладывается на комбинацию моделей элементов, заданных пользователем при помощи периодической таблицы. Этот метод определяет концентрации указанных элементов и не ищет других. Благодаря визуальному контролю можно определить, какие элементы нужно добавить или удалить из списка. Это – рекомендуемый режим использования метода фундаментальных параметров[7].

2.5.Результаты исследования структуры облученных сплавов

В исследовании были использованы следующие образцы: цинковая, железная и медная подложки; железная и медная пластинки; цинковая пленка; чистый индий. Для сравнительного анализа произошедших изменений были прописаны спектры чистого и облученного образцов. Анализ спектров производился методом фундаментальных параметров по списку выбранных элементов. Спектры сплавов и протоколы исследований их элементного состава прилагаются.

На поверхность цинковой подложки была наложена сверху цинковая пленка и эта система, состоящая из двух образцов, подвергалась лазерному облучению. В образовавшемся на поверхности подложки сплаве заметно увеличилась концентрация Cu и Fe. Она составила соответственно Cu — 0,496%, Fe — 0,581%.Первоначально в сплаве чистой подложки концентрация Cu — 0,235%, Fe — 0,118%; в сплаве пленки концентрация Cu — 0,481%, Fe — 1,659%. Следовательно, при облучении Fe и Cu перешли из пленки в подложку.

Далее облучению подвергались системы  образцов, сложенные вместе: железная подложка с медной пластинкой и медная подложка с железной пластинкой. После лазерного воздействия пластинки были пробиты насквозь, а в подложках образовались углубления. В сплавах, образованных в углублениях подложек, наблюдается изменения концентрации основных элементов. В железной подложке наблюдается увеличение концентрации Cu от 0,174% в чистой до 0,479% в облученной, а в медной подложке появляется Fe с концентрацией 0,168%, которого изначально  в ней не было. Что касается пластинок, то в них после облучения по краям отверстий наблюдается значительное увеличение концентрации основных элементов сплавов подложек. В медной пластинке концентрация Fe возросла от 0,073% в чистой до 0,346% в облученной, а в железной пластинке концентрация Cu возросла от 0,168% в чистой до 0,468% в облученной. То есть произошел взаимный переход элементов из сплавов пластинок в сплавы подложек и наоборот.  

Информация о работе Изучение элементарного состава сплавов