Нефелометрия

 
 

   Жоспар

    

        І.  Кіріспе……………………………………………………………….3

         ІІ. Негізгі   бөлім……………………………………………………….4

1. Алғашқы  нефелометрлер……………………………………….4
2. Нефелометрлік   талдау   әдісі…………………………………..7
3. Лай  өлшеуіш  түрлері…………………………………………...9
4. Нефелометрдің  жұмыс  істеу  принципі………………………11
5. Әр түрлі салалардағы нефелометрлер (суреттер)……………..16

         ІІІ. Қорытынды…………………………………………………………24

         ІV. Әдебиеттер   тізімі……………………………………………….....26 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

                                                 Кіріспе 

Нефелометрия ( грекше  nephe – los – тұман ) - ерітіндінің   лайланушы   дәре- жесімен  өлшенетін  зат  концентрациясын  талдау   әдісі.  Лайланушылық  өлшеуді   екі  жақты   принципті  бейнемен   шығаруға   болады.

1. Лайлы  сұйықтықтан  өткен   жарықтың   жұтылуы, түсті  ерітіндіден  өткен  колориметрияға    ұқсас.   Мұндай    өлшеуді             « мөлдір  емес» лайлы сұйықтық  деп атауға  болады.
2. Жарық  интенсивтілігінің  түсуі  мен   шағылуының  кішкене    бөліктерімен  өлшеу.

 Бірінші   принципке   негізделген   әдістер  өте  анық   емес  және  өрескел анықтамаларға  арналған.   Оларда    әдетте , лайлы   сұйықтыққа  қарағанда ,   қандай  да  болмасын   ұсталатын  немесе   жоғалатын  бейнелері  ( мысалы,  баспа  әріптері  немесе  сурет   сызықтары )  бар  жуан   сұйық  қабат    орналасады.    Бұл  әдіспен   алғаш  рет   Стае 1894  жылы   қолданды.  Бұған   мысал   ретінде сүттің  майлылығын   анықтау бола    алады.  Дәл   анықтама   беруге   екінші  принцип     жарықтың   лайлы   сұйықтықта  кішкентай   бөлшектермен   себіліп, жарық   сәулесінің   түсуіне перпендикуляр бағытталады. Бұл  принципті  қолдану  сандық  мақсатта  алғы  шарттарды   талап   етеді.  Абсолютті   жарықтың   себілуі   лай  сұйықтықпен  және   жа-  рық   кезеңдерінің    қатарына  тәуелді   болады.

 Шынында ,  дәл  анықтаманы  арнайы  құрылғының,  яғни  нефелометрдің   көмегімен   алуға  болады. 
 
 
 

                                Алғашқы  нефелометрлер.

   Алғаш  нефелометрді  1894  жылы  Ричард   құрастырды,  және  оны дәлдік  аналитикалық    мақсаттар үшін  қолданды.  Бұл құрылғы 1914 жылы  Кобермен, ал   1919  жылы  Клейманмен  жетілдірілген болатын.  Нефелометрлік    әдістің жылдам  дамуы сол кезден   басталды.   Іші    қа- рауытылған  жәшік,   бүйірінде  горизонталь  саңылаулары  орналасқан   жә-  не   стандартты  сұйықтық   сыналатын  шыны   түтікше  қойылатын құрыл- ғы    нефелометрдің  қарапайым  қондырғысы   ретінде  қызмет   ете алады.   Жарық оған  бүйіріндегі саңылау арқылы түседі   және   сол кезде жарық сәулесінің   бағытына  перпендикуляр   қаралады.  Ричардтың   бірінші   не- фелометрінде   шыны    лайлы  сұйықтығы   бар  түтікшелер    жарым  жарты  мөлдір   емес  футлярмен  жабылып  қалатын.

   Лейца  фирмасында   жасалған   жаңа  әмбебап    колориметр - нефелометр- де  жарық  лайлы  бөлшектермен  кері    бағытта, нақ  - төмен жалпақ   ыдыс   түбі  арқылы    өтеді.  1-  суретте   Клейман   нефелометріндегі   сәуленің   сызбалық   жүрісі   көрсетілген. 

                                                                  

1. сурет.

    

     1-  суретте   - саңылау (терезе ) , сол   арқылы    жарық     түседі;  соңғы   түскен    сәулелер    мүмкіндігінше      параллель    болу   қажет.   Кейде саңылау   ені   өзгеруінің    орнына , сұйықтығы   бар    ыдыстың   жaғдайы   өзгереді.  Оған    Кобер   үлгісі    мысал    бола    алады.  Бұл    құрылғының   қозғалысы   әдеттегідей  тістердің   көмегімен   жүрмейді,  ол   гидравли- калық    әдістеменің  нақты   қорытындысын    орнатады.  Берілген   ерітіндіні    ауыстыру  үшін , жарық     шыны   түтікшенің   қабырғасына    жайылғанда    және   шыны   түтікшеге  түрлі  лайлы  дәрежеде себілген   ұнтақ    шағылыс- қандағы    тұрақты   стандартты    пайдаланады.

   Нефелометр  нақты   нәтиже  беру   үшін ,  қойылған   шарттарды  орындау   қажет.  Ең   алдымен   бұған ыдыстардың  тазалығы,   саусақтардың    және    шаңның  іздері  қалмаған  болу  керек;  ерітіндінің   құрамында      ерітіндіні  фильтрлегенде   түсетін      фильтр  қағаздарының  ұнтақтары     үлкен   қате- лерге    алып  келуі  мүмкін. 

                                    

                                                   

      2 - суретте    Клейнман  нефелометрінің  жалпы  түрі   көрсетілген. 

   Сонымен  қатар, екі   шыны   түтікшеге   түскен    жарық  бірдей    екендігіне ,  оған  лайлы    сұйықтықты   құйғанда ,   оның   екі   жағынан    жарқырауы  да  бірдей    болуы   шарт.  Ал  егер  олар   бірдей  болмаса, бірдей  болғанша     жарықты      жылжыту   керек.   Ерітіндінің   орның   ауыстырған- да ,   олардың    енінің   саңылауы   бірдей   және   тұрақты     болып  қалады. 

                                                   

                                                           3 – сурет. 

     Көптеген   нефелометрдің   енінің    өзгеруі , лайлы   сұйықтықтың жуан- дығының     өзгеруіне   әкеледі.

    Нефелометрді  концентрациясы  бойынша   жақын  ерітінділер   үшін  қол-  данғанда , ең   жақсы    нәтижеге   қол  жеткізуге      болады.

   Нефелометрмен   жұмысты  қараңғы   бөлмеде     жасайды ,   сол   үшін    көзді   алдын - ала 5  - 10 минут   қараңғыға үйрету   керек.  Міндетті    түрде   есеп  беру  жүргізеді  де,  олардың   орташасын     алады.   Нефелометрге  қойылатын   талаптардың   барлығын    дұрыс   сақтаса,    ол    барлық  биологиялық     және    аналитикалық   әдістер   үшін    жеткілікті    түрде    дәл   нәтижелер    береді. Нефелометрдің  ерекшелігі -   оның   сезімталдығы  және   өте кішкентай   мөлшердегі  заттарды    анализдей   алатыны.  Әдетте  олардың   мөлшері  1 литрдегі   бірнеше миллиграмм.   Ал  қазіргі   кездегі   нефелометрдің  микроүлгісі  бар  болғаны     1,5 – 3 см     сұйықтықта  анализдейді. Нефелометрлік   анықтамалардың  жылдамдығы   оларды  ерекше   бағалы  етеді ,  көптеген  анықтамаларды   аз   уақыттың   ішінде   жүргізеді.  Нефелометрдің   пайда  болғаннан   бастап  көп    уақыт   өтпеді ,  алайда   ол   көптеген    облыстарда   өзіне кен    қолданыс   және   өркендеу    тапты.  

   Нефелометрлік    талдау    әдісі

    Нефелометрлік    талдау    әдістегі    концентрацияны    анықтау     жарық     интенсивтілігін    өлшеуге    негізделген.  Сіңірілген    жарық     интенсивтілігі  Релей   заңына     бағынады: 

                 
 
 

    Мұндағы  ,  I_н  және  I₀ - сіңірілген   және   түскен  жарық    интенсивті    лігі ,     n₁   және   n₂ -   орта   сыну   коэффициенті , N -   жарық    шағылатын    бөлшектердің    жалпы   саны ,  х - бір   бөлшектің    көлемі ,  l - түскен  жарықтың    толқын     ұзындығы , r -  арақашықтық ,  β - түскен  жарық  пен   сіңірілген     жарықтың    бұрышы.    Нефелометрлік    талдау    әдісі    кезінде    үлкендік   қатары    тұрақты    болып     қалады   да   келесі    түрге    ауысады: 

                         

   Нефелометрлік    талдау    әдісі    кезінде     қиындық    туғызатыны  - сіңірілген    жарық    интенсивтілі    бөлшектердің   көлеміне   байланысты   болуы.

     Бұл    кезде  дайындау    методикасына    көп   көңіл   бөлінеді -   соның    ішінде ,  концентрациялық    және    температурадық    талаптарды    қатаң     сақтау , ерітінділерді     араластыру    реті  мен   жылдамдығы ,  қорғаныш   коллоидын енгізу  және   т.б.  Бұл   талаптарды    орындаған   жағдайда ,  суспензиядағы   бөлшектердің   көлемі   бірдей , өлшемдері    қанағаттанды рарлық ,  яғни   бір    тәжірибеден   екінші    тәжірибеге   ауысуға    болады.

   Концентрацияны   бірлік   көлемдегі  бөлшектер    санымен    көрсетуге   болады:

                  

                              

Бұл   жерде  V -  суспензия көлемі ;   N_A -  Авогадро   тұрақтысы.

  (V.3) пен (V.2)   байланыстыра   отырып , біз : 

                               

Олар   тұрақты   болғанда:

                                   

Немесе ,

                                 

(V.6)  теңдік  сіңірілген    жарық    интенсивтілігі   мен    түскен    жарық   интенсивтілігі   бір біріне    тура    пропорционал. 
 

   Лай өлшеуіш ( мутномер)  түрлері.

   Ең    алдымен   терминология   жағын   анықтап    алу   керек.  Шетелдің   және    біздің    де   әдебиеттерде  « турбидиметр»    сөзі    көп    кездеседі.   Осыған    байланысты  атауы   да   « турбидиметрлік   әдіс »  анализі   деп    аталады.   Орыс    әдебиеттерінде  «  мутномер»  және  « нефелометр»    сөздерін    кездестіреміз.

   Турбидиметр  - лайлылық    анализаторы , оны   фотометриялық   әдістерде  қолданады.

   Нефелометрде   лайлануды    анықтау   үшін      сәуле    шашу    принципі  қолданылады   және   қайнарға   90  бұрыш   астында   анықталады.   

   Біз   жоғарыда , өлшеу   нәтижелері , оның  өткен   жеріне ,  талаптарына ,  құрылғының    түріне  және   конструкциясына байланысты   екенін   айт- қанбыз. Егер     классификациялауға  болатын   лайлылықты  өлшеудегі    әр- түрлі   бірліктердің   негізгі   белгілерін   көрсетсек,  олар:

• қондырғыны  калибрлеу   үшін  қолданылатын   стандарттар;
• сәулелену  көзі;
• детектордың  мөлшері  мен   орналасу    сұлбасы.

   Бұл   классификацияға   сәйкес   диаграмма   4- суретте көрсетілген.

     

                                                         4- сурет.

     4- суретте көрсетілген диаграммада кең   өрісті шкаланы формазин  стандарттары  алып   отыр. Формазин   суспензияның   бірден  бір  қасиеті , оның   бірінші   кезектегі  жаңғыртуы   және  ұзақ    уақыт    сақталуы.

   Екінші   топтағы  лайлану  бірлігі -   нақты   заттардың   концентрациясын    көрсету бірлігі   болып   табылады  (коалин , кремнезем ). 

   Нефелометрдің  жұмыс  істеу  принципі.

   Нефелометрлік  талдауды   орындаған   кезде  дұрыс   әлі   қайталанымды    нәтиже    алу  үшін    негізгі   шарт  болып    табылатын   кейбір   жағдайлар-   ды   сақтау   керек.  Көбінесе    аса   сұйытылған  ерітінділерді   пайдаланатын-   дықтан,  ондағы   алынатын    тұнба   түйірлері ( жүзгіндері )   барынша   на-   шар    еруі   қажет ,  яғни  еру   көбейткішінің   мәні     ескерілмейтіндей    болу   керек.

   Дұрыс      нәтиже   алу   бөлшек   өлшеміне   тәуелді , сондықтан   да   ұсақ та   ұнтақты   бөлшектерді    алуға    арнап    жасаған    әдістеме  ретін    толық    сақтау   қажет.  Бөлшектердің    өлшемі   мен   жүзгіннің     оптикалық   қасие- тіне  мына   факторлар    әсер   етеді:  тұнбаны    түзетін     иондардың   концентрациясы ;  араласатын  реагент концентрациялары  арасындағы  қатынас ;  ерітінділерді   араластыру   реті ;  араластыру   жылдамдығы , температура   және   араластыру ; жақсы   лайлылықты    алуға   қажетті   мер- зім ;  дисперсиялық   жүйенің   тұрақтылығы ;  бөгде электролиттер мен электролит  еместердің   қатынасуы ;  қорғаушы  коллоидтардың болуы.