Автор: Пользователь скрыл имя, 15 Апреля 2014 в 18:27, курсовая работа
Цель данной курсовой работы можно определить как изучение вещественного состава природных объектов, а именно проб почв с данного объекта с использованием знаний, полученных ранее при изучении курса «Методы исследования вещественного состава природных объектов», а также других сопутствующих дисциплин (минералогии, петрографии, геохимии и других).
Таким образом, задачи курсовой работы сводятся к изучению пробы почвы с «Амурского НПЗ». Для решения задач использовался комплекс лабораторных исследований (шлиховой анализ и локальный спектральный анализ с лазерным отбором пробы), в том числе с использованием лабораторных установок кафедры (бинокулярный стереоскопический микроскоп МБС-9, прибор ЛМА-10 и анализатор многоканальный атомно-эмиссионных спектров МАЭС).
Исходная проба (масса 1 кг)
Просушивание при комнатной температуре
Выбор крупных посторонних частиц
Ручное измельчение
Отмучивание
Крупный класс (>1 мм) Мелкий класс (1 мм и менее)
Магнитная фракция
Электромагнитная
фракция
Рисунок 5. Схема подготовки проб почвы к анализам
Схема исследования шлихов включает в себя два этапа:
I этап – Фракционирование шлихов.
II этап – Диагностика минералов.
Шлихами (протолочками) называют концентраты рыхлых природных отложений, полученные при отмывке в воде и обогащенные тяжелым минералами.
Искусственный шлих – концентраты отмывки измельченных твердых пород и руд (рудные концентраты).
В состав шлихов и рудных концентратов может входить большое количество минералов. Поэтому необходимо предварительное разделение на фракции с небольшим количеством минералов. Фракционирование основано на разделении по крупности, на магнитных свойствах и удельном весе минералов.
Схема анализа шлиха включает следующие стадии:
1. Взвешивание шлиха – первая операция при обработке шлиха в лаборатории. Шлих взвешивается на технических весах с точностью до сотых долей грамма. Для шлихового анализа обычно вес средней пробы – 10-20 г. Среднюю пробу берут из равномернозернистого материала.
2. Разделение по крупности зерна. Применяют для неоднородного материала по крупности. Проводят разделение механической смеси шлиха на классы, однородные по гранулометрии, что позволяет проводить более точно дальнейшую сепарацию. Проводят отделение крупнозернистого материала (зерна более 1 мм) от мелкозернистого (менее 1 мм) с помощью сит с диаметром ячеек 1 мм. Далее берут среднюю пробу из мелкого класса для дальнейшего анализа.
3. Взвешивание фракций на технических весах.
4. Магнитная сепарация – обработка шлиха постоянным магнитом. Как известно, многие минералы способны намагничиваться в магнитном поле. Магнитная сепарация проводилась с целью извлечения из шлиховой пробы для анализа частиц, обладающих ферромагнитными свойствами. Извлекаются они из шлиха с помощью обычного постоянного магнита. Наиболее удобным и совершенным магнитом является многополюсный магнит системы А.Я.Сочнева. Этот магнит представляет собой рифленую пластинку из никель-алюминиевой стали. Пластинка намагничена таким образом, что рифли образуют 7 отрицательных и 7 положительных полюсов, чередующихся между собой. Пластинка вмонтирована в деревянную или алюминиевую колодку, которая служит рукояткой, промежутки между рифлями зашпаклеваны так, что рабочая поверхность магнита оказывается гладкой.
После отделения сильной фракции в «немагнитном» остается еще довольно много частиц, обладающих слабовыраженными магнитными свойствами.
В результате сепарации получается магнитная фракция и немагнитный остаток, который в свою очередь разделяется на электромагнитную и неэлектромагнитную фракции.
5. Электромагнитная сепарация – обработка шлиха постоянным электромагнитом. Электромагнитная сепарация, в отличие от магнитной сепарации, позволяет выделить у немагнитного остатка пробы минерала слабой магнитной проницаемости. Электромагнитная сепарация производится с помощью электромагнитов, работающих на постоянном токе.
6. Разделение в тяжелых жидкостях и расплавах. В зависимости от характера материала (шлих, рудные концентраты, почва твердый осадок снега) и целей анализа вышеуказанная схема может несколько изменяться, добавляются другие этапы: отмучивание, отмывка на легкую и тяжелую фракции. Для удаления легких минералов, не представляющих интерес при анализе и при анализе неэлектромагнитной фракции обычно применяют разделение в тяжелых жидкостях и расплавах. Тяжелые жидкости: бромоформ, жидкость Туле, легкоплавкие соли и др. При разделении получаем легкую и тяжелую фракции.
7. Минералогические исследования полученных в результате сепарации фракции для определения их состава и количественной оценки на полезные компоненты [12].
В настоящей курсовой работе были использованы этапы, представленные на рисунке 5.
Микроскопический способ является одним из распространенных способов определения качественного и количественного минералогического состава шлиховой пробы. Проводят детальное микроскопическое исследование пробы почвы с помощью бинокулярного стереоскопического микроскопа (МБС-9). Изучают частицы почвенной пробы, используя диагностические признаки (окраска, блеск, твердость, спайность, прозрачность, излом), определяя форму частиц, характер поверхности, степень окатанности и др. [12].
Спектральный анализ является наиболее широко применяемым методом определения содержания элементов по характеристическому линейчатому спектру испускания (эмиссии) свободных, нейтральных или ионизованных атомов химического элемента в оптическом диапазоне электромагнитных волн в самых разнообразных природных и искусственных материалах. С его помощью можно анализировать твердые, жидкие и газообразные вещества, более 70 элементов, в том числе и радиоактивных.
Многоэлементность метода, а также достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10–3–10–4 %) в сочетании с относительно низкой себестоимостью анализа и простотой его выполнения являются его неоспоримыми достоинствами. Принцип спектрального анализа заключается в том, что исследуемое вещество заставляют светиться, например, вводя его в зону электрического разряда, пламя или возбуждая лазером. Спектр возбуждается при столкновениях атомов с быстрыми электронами, существующими в разрядах.
Процесс спектрального анализа можно разделить на следующие этапы:
В качестве источника энергии для возбуждения в ЭСА применяют: искровой разряд, дугу переменного или постоянного тока с температурой 3500- 7500 К, лазер или пламя. Общим для всех источников света является наличие в них плазмы, температура которой, а значит, и кинетическая энергия частиц в ней достаточна для перевода атома в возбужденное состояние.
В начале работы необходимо провести знакомство с прибором ЛМА-10 и фотоэлектрической регистрации с помощью специализированной приставки к спектрографу (типа МАЭС). Полное наименование – «Анализатор Многоканальный Атомно-эмиссионных спектров МАЭС» предназначен для измерения интенсивностей спектральных линий и последующего вычисления концентраций атомов в анализируемых пробах.
Анализатор МАЭС – совершенный инструмент для разработки аналитических методик и проведения рутинных анализов, объединяющий в себе преимущества фотопластинок и фотоэлектронных умножителей и лишенный их недостатков, является средством измерения интенсивностей спектральных линий и последующего вычисления массовой доли определяемых элементов состава веществ и материалов.
Подготовка образцов к исследованиям: имеется множество способов подготовки образцов для лазерного спектрального анализа, представленных в специальной литературе.
Особенности подготовки определяются геометрией и физическими свойствами образцов. Во всех случаях исследуемая поверхность образца должно удовлетворять следующим условиям: размер плоского исследуемого участка, без следов микрочастиц посторонних веществ, должна быть более 30 мкм (в особых случаях при соответствующих режимах работы лазера и микроскопа возможна диагностика образцов с размерами плоского участка до 5 мкм), с неровностями менее 0,35 мкм; плоскость исследуемого участка должна быть параллельна нижней плоскости массивного основания, к которому крепится образец. Геометрические размеры твердых образцов определяют методику их подготовки и фиксации на массивном основании.
Исходя из этих требований, была проведена подготовка образцов, закрепление их с помощью клея на массивном основании — стекле, всего было закреплено 4 зерна.
Исследование атомного состава образцов опирается на нахождение в спектрограмме (в спектре) ограниченного количества удобных для наблюдения (регистрации) главных аналитических линий, число которых для каждого элемента не превышает пяти.
При определении малого содержания элементов из спектра выбирают наиболее чувствительные главные линии, т.е. те, которые с уменьшением концентрации элемента, дающего эти линии, исчезают в последнюю очередь. К таковым относятся линии, которые образуются при малых потенциалах возбуждения и излучаются преимущественно нейтральными атомами, реже – однократно ионизованными атомами. С увеличением концентрации исследуемого элемента может происходить самообращение спектральной линии.
В некоторых случаях, когда линии спектра излучения не попадают в рабочую область спектра или не могут быть использованы из-за наложения молекулярного спектра за счет перекрытия с линиями других элементов, используются менее чувствительные линии, для которых отсутствует перекрытие с линиями других элементов.
Традиционно, в качестве эталона по длинам волн используется спектр железа, который фотографируют рядом со спектром исследуемого образца. Длины волн линий железа тщательно идентифицированы и занесены в атлас, прилагаемый к спектрографу. При использовании МАЭС в процедуре “Профилирование” используются эталонные излучатели – лампы полого катода соответствующих элементов и т.п.
С помощью МАЭС осуществляется преобразование световых сигналов оптического спектра в электрический сигнал и далее в цифровую форму, передачу их в компьютер для проведения анализа спектров и подготовки данных для целевой обработки. Конечным итогом проведенного этапа является полученный спектр
Основная работа в том числе по расшифровке полученного спектра проводится в программном продукте «АТОМ». Программный продукт «АТОМ» установлен на жестком диске компьютера в соответствующем каталоге C:\atom, работает в ОС Window 95 и настроен на установленный тип МАЭС. Он содержит основные файлы: atom.exe, atom.mnd, atombmp.dll, masicall.dll, masi3.386, masi4.386, atom.wl, atom.ini.
Основные режимы работы программы:
Профилирование – установление соответствия между номером фотодиода и длиной волны оптического излучения.
Качественный анализ – оценка предполагаемого атомного состава исследуемой пробы по измеренному спектру.
Количественный анализ – количественное определение элементного состава пробы по измеренному спектру, с использованием спектров образцов сравнения (эталонов с заданными концентрациями искомых элементов).
Все остальные режимы работы – вспомогательные, которые дополняют основные режимы [3].
На последнем этапе проводится анализ полученных результатов. Здесь дается химический анализ вещества по данным спектрального микроанализа с лазерным отбором пробы. Проводится диагностика вещества с указанием химической формулы и указанием примесей.
В процессе выполнения данной курсовой работы в исследуемой пробе почвы, отобранной близ «Амурского НПЗ», были обнаружены следующие минеральные частицы:
Рисунок 6. Магнетит Fe3O4
Рисунок 7. Кварц SiO2
Рисунок 8. Гранат (пироп) Mg3Al2(SiO4)3
Также в процессе исследования пробы почвы были обнаружены техногенные составляющие частицы (частицы, полученные при сжигании различного вида топлив, бытового мусора, а также частицы, связанные с различными технологическими процессами на промышленных предприятиях). Эти частицы серого цвета со слегка голубоватым оттенком, непрозрачные, с желтоватым налетом (рисунок 9).