Формовка силикатного кирпича

1. Электронная микроскопия. Подготовка поверхности шлифа полированием и травлением. Приготовление реплик.

Электронная микроскопия является одним из наиболее эффективных методов  металлографического исследования структуры сложнолегированных гетерофазных стареющих сплавов, широко применяемых в современном машиностроении. С помощью электронного микроскопа стало возможным изучение субмикроскопических выделений упрочняющих фаз, их дисперсности, формы и распределения, исследование тонкого строения границ зерен, фрагментов и фаз, наблюдение деталей структурных изменений сплавов в зависимости от легирования, термической обработки и деформации.

Различают косвенные и прямые методы исследование структуры.

Косвенные методы основаны на специальной  технике приготовления тонких слепков-пленок, отображающих рельеф травленного шлифа; Процесс приготовления препаратов состоит из след операции:

а) подготовка пов-ти шлифа полированием

б) Выявление структуры сплава травлением

в) приготовление реплик

Подготовка пов-ти шлифа полированием и травлением

При электрохимическом и химическом полировании удаляется поверхностный  наклепанный слой, образующийся в  процессе механической обработки шлифа.

Чем сложнее сплав, тем труднее  подобрать электролит и режим  электролиза, при которых растворение всех структурных составляющих происходит с одинаковой скоростью. Поэтому при исследовании структуры сложнолегированных сплавов на никельхромовой основе в ряде случаев применяется механическое полирование шлифов.

Выявление структуры сплава путем травления основано на различии в химическом или электрохимическом взаимодействии травящего раствора с разными элементами структуры сплава. выбор химического состава травителя, глубина и селективная способность травления определяют, какие элементы структур создают рельеф на пов-ти исследуемого шлифа, а следовательно, как будет выглядеть структура в микроскопе.

Для сложных гетерофазных сплавов  и сталей часто производится дифференцированное травление (границы зерен, субзерна, мозаичная структура и т.д.). Для  сложнолегированны многофазных сплавов используется электролит, который служит для разделения фаз при фазовом анализе. Основными травителями являются Hcl, H2SO4, HNO3, H3PO4 и др. Благодаря сильным агрессивным действиям обеспечивают достаточную скорость растворения металла. наличие окисных пленок и продуктов травления на пов-ти шлифа. Пленки дают собственную структуру, что не позволяет выявить истинное строение исследуемого сплава. Поэтому при травлении образцов не допускается окисление пов-ти. При травлении легче выявить структуру литого сплава, чем деформированного.

структура углеродистых сталей хорошо выявляется при травлении после  закалки и отпуска и значительно  хуже после одной закалки.

Приготовление реплик:

Применяют паковые, кварцевые, оксидные, титановые, углеродные и др. реплики. В этих случаях важна не только «бесструктурность» пленки, но также способность точно повторять очертания рельефа. Достоверность получаемого изображения подтверждается сопоставлением картин, наблюдаемых в оптическом и электронном микроскопах при сравнимых увеличениях, желательно на одном и том же участке шлифа, придельным методом. в настоящее время используются углеродные реплики, они аморфны, химически инертны, обладают большой прозрачностью для электронов, прочны и очень стабильны под электронным лучем. Имеются два основных метода изготовления углеродных реплик: двухступенчатый и одноступенчатый. В первом случае создается негативный отпечаток протравленной пов-ти шлифа на пластике или металее, напылением его в вакууме. Широко применяются напыления серебра, поскольку оно широко смачивает пов-ть шлифа. Затем в вакууме на снятии с пов-ти шлифа негативный отпечаток, наносится слой угля. Этот слой впоследствии отделяется от промежуточного отпечатка путем растворения. Для увеличения контрастности углеродной пленки существуют специальные методы оттенения. Они состоят в нанесении на углеродную пленку под углом 30-45градусов путем вакуумированного испарения тонкого слоя металла с высокой рассеивающей способностью для электронов. В качестве оттеняющих материалов применяют тяжелые металлы-хром, платина, вольфрам, золото и др.

Применяют также самооттеняющиеся углеродные пленки, которые получают путем напыления углерода под острым углом на шлиф. После подтравливания пов-ти шлифа отделяется углеродная пленка, которая повторяет контуры пов-ти. Наибольшее распространение получили серебряно-углеродные пленки оттененные хромом. в этом случае негативный отпечаток структуры создается путем напыления серебра на которое после механического отделения от шлифа напыляется углерод. серебро растворяется в HNO3. Углеродная пленка после тщательной промывки оттеняется хромом. основной недостаток серебрыно-углеродных отпечатков: трудоемкость. Преимущество: универсальность и простота отделения пленки от шлифа. применение двухступенчатых реплик позволяет несколько раз снимать отпечатки с приготовленного образца без повторной подготовки пов-ти.

 

2. Некоторые  примеры применения электронно-микроскопических  методов для исследования структуры  жаропрочных и высокопрочных  сплавов и сталей.

Электронномикроскопические  исследования, проведенные на репликах, оксидных пленках и тонких фольгах, значительно расширили научные  представления о кинетике процесса старения дисперсионнотвердеющих сплавов  на основе алюминия, никеля, титана, Fe и др.

Методом исследования тонких фольг на просвет детально изучена  кинетика распада твердого раствора, особенно на его начальной стадии. Установлена последовательность этапов старения алюминиевых сплавов: пересыщенный твердый раствор с дефектной  структурой(вакансии, отдельные скользящие дислокации), комплексы избыточных вакансий с растворенными атомами и дислокационные петли, зоны Гинье-Престона, промежуточные выделения, равновесные выделения.

Методом оксидных реплик было показано, что след скольжения, наблюдаемый под оптическим микроскопом, соответствует скольжению по совокупности плоскостей. В алюминии ширина сдвига составляет 2000А. Предварительная пластическая днформация ускоряет процесс распада твердого раствора.

Некоторые результаты исследований структуры на примере сплава ЖС6-К:

При  t=1000 градусов Цельсия происходит коагуляция j-фазы

При t= 1050-1100 градусов Цельсия j-фаза коагулирует и частично растворяется. В структуре наблюдаются помимо крупных кристаллов фазы мельчайшей частицы, выпавшей при охлаждении сплава с этой температуры.

При t=1150 градусов Цельсия разница в размерах частиц достигает наибольшей величины.

Полная перекристаллизация j-фазы наступает после нагрева до 1200-1220 градусов цельсия частицы становятся однородными.

Гомогенизация структуры вызывает повышение жаропрочных свойств сплавов.

Электронномикроскопические исследования структуры сплавов на никель-хромовой основе позволяют судить об отклонениях  установленных режимов термической  обработки.

Наличие частиц  j- фазы резко отличающихся по размерам, свидетельствуют о нагреве под термическую обработку. Присутствие в структуре высоко-дисперсных частиц j-фазы и эвтектики по границам зерен характерно для перегревов выше установленной температуры гомогенизации.

Применяется электронный микроскоп при изучении поведения сплавов в рабочих условиях. Структура жаропрочных сплавов в условиях длительной эксплуатации претерпевает существенные изменения обусловленные протеканием диффузионных процессов как по границам зерен, так и внутри их, при этом изменяются форма, размер и распределение упрочняющих фаз.

 

 

3. Фрактография. Виды изломов.

Фрактография – описание поверхности металлических изломов с целью анализа причин и протекания процесса разрушения.

Фрактографическое исследование проводят невооруженным глазом, а также с помощью лупы, светового и электронного микроскопов. В просвечивающем электронном микроскопе изучают не поверхность излома, а отпечаток (реплику)  с неё, оттенный слоем металла; в растровом (сканирующем) микроскопе – саму поверхность разрушения.

Анализ излома – единственный метод, который после окончания разрушения может дать сведения о протекании этого процесса. Излом выявляет зоны, где наиболее неблагоприятно сочетаются условия нагружения и свойства материала, не обнаруживаемые непосредственно другими методами.

Строение излома отображает локальные  условия разрушения в узкой примыкающей  к нему зоне.

Строение излома – кристаллическое или волокнистое – оценивает степень микропластической деформации, произошедшей в процессе разрушения тела.

При изучении механизма  и кинетики разрушения анализ излома позволяет определить характер разрушения (хрупкое, пластичное, внутрезеренное, межзеренное) и относительную скорость процесса, а также изменение этих характеристик по мере развития магистральной трещины.

Анализ изломов производят, применяя следующие методы:

макроскопическую фрактографию – изучение поверхности разрушения невооруженным глазом или с применением микроувеличения (20-60крат)

микроскопическую фрактографию - изучение поверхности разрушения с применением оптического или  электронного микроскопа

измерение геометрии  поверхности разрушения (определение  шероховатости и ориентации элементарных участков на изломах)

фотометрирование поверхности  разрушения

локальные исследования фазового состава, искажений кристаллической  решетки, механических и физических свойств материала в зонах, непосредственно  примыкающих к излому

Макроскопически поверхность межзеренного разршения имеет зернистое строение, достаточно отчетливо видна огранка каждого зерна, поверхность граней имеет матовый оттенок.

Микроскопически излом  при межзеренном разрушении выглядит как относительно глажкий и без  какого-либо рисунка.

При внутрикристаллическом  разрушении наблюдаются 2 вида излома:

При разрушении со следами  значительной пластической деформации излом приобретает волокнистый  вид, выглядит матовыи,  с относительно небольшой по величине шероховатостью, рельефная огранка зерен отсутствует, поскольку каждое зерно до и в процессе разрушения существенно деформировалось. Излом в таких случаях принято называть волокнистым.

Если для пластичного  разрушения характерно тонковолокнистое строение излома, возникающее вследствии того, что разрушение проходит по зернам, имеющим сильно  развитую систему плоскостей скольжения, то при менее пластичном разрушении, когда в зерне имеет место небольшое количество полос скольжения, расположенных на значительном расстоянии друг от друга, поверхность излома имеет грубоволокнистый или складчатый характер. Такие изломы – «квазикристаллические» - наблюдается в относительно малопластичных титановых сплавах.

Когда внутризеренное разрушение по определенной кристаллографической плоскости проходит без заметной пластической деформации, излом состоит из гладких блестящих фасеток, расположенных в виде ступенек. В этом случае границы зерен несильно искажены и хорошо выявляются.  Этот вид разрушения называется внутрикристаллическим сколом, а излом – кристаллическим. Пластичные изломы (вязкие) сопровождаются значительной макро- и микропластической деформацией.

Хрупкий излом – излом, образовавшийся в результате разрушения макропластической деформации.

Полухрупкие изломы – сопровождаются некоторой локальной пластичностью.

Смешанные изломы – изломы, на которых имеются расположенные последовательно или перемещающиеся макроскопические участки хрупкого и пластического разрушения.

Усталостные изломы – возникают при многократном нагружении образцов или деталей.

При типичной усталости  средние напряжения цикла обычно не превышают предела упругости  и текучести материала, этим объясняется  отсутствие макропластических деформаций, хотя в микрообъемах, располагающихся  на пути продвижения усталостной  трещины, происходит локальная пластическая деформация.

 

4) Контроль  межкристаллической коррозии материалов  и коррозионной стойкости покрытий.

Межкристаллическая коррозия поражает изнутри стенки сосудов  и трубопроводов. Она проявляется  в том, что происходит химическое превращение веществ, располагающихся по границам кристаллов ( зерен) металла и в результате резко снижается его прочность. Межкристаллическая коррозия характерна очень тонким промежуткам между зернами металла, причем эти промежутки не дают четкого отражения УЗ, поэтому межкристаллическую коррозию контролируют по затуханию УЗ. Наиболее простой способ состоит в сравнении амплитуд сигналов, прошедших один и тот же путь в ОК, пораженном и непораженным коррозией. Коэффициент коррозии принимают равным отношению амплитуд в корродированном и некорродированном (образцовом) ОК. Контроль ведут в частотах 1…10 МГц, подбирая такое значение, где влияние коррозии наибольшее. В зависимости от условий контроля могут быть использованы продольные волны с применением совмещенного или раздельно совмещенного преобразователя или поперечные волны. При небольшой толщине ОК используют волны Аэмба и квазилэмевские  волны. Недостаток: два объекта контроля должны очень точно соответствовать друг другу по форме и частоте поверхности. Коррозионная стойкость металла- это способность металла противостоять химическому или электрохимическому разрушению при воздействии среды, в которой он эксплуатируется. Коррозионная стойкость может оцениваться качественно или количественно. К качественным методам оценки коррозии относятся например, наблюдение внешнего вида( визуальный метод) и микроисследования. Визуальное наблюдение применяется, когда продукты коррозии остаются на образце в виде нерастворимого осадка. Происходящее изменение регистрируются путем краткого описания и фотографирования. Микроисследование применяется для более тщательного изучении образцов. Обычно для исследования применяют бинокулярный микроскоп. Количественная коррозионная стойкость часто оценивается наиболее простыми показателями: -временем проявлении 1-го коррозионного очага числом коррозионных центров на единице поверхности; - Широко применяется изменение потери массы образца ( измерение толщины); -испытание в открытом сосуде (метод погружения) образцы подвешиваются на нить из инертного материала(шелк, капрон). Количество расплава выбирается в зависимости от площади образца, предполагаемой скорости коррозионного разрушения и продолжительности испытания. Образец может быть полностью или наполовину. Испытание можно ускорить перемешиванием раствора. Значительное ускорение испытаний в ряде случаев достигается при переменном погружении образца. Для создания условий , приближенных к атмосферным, применяют ускоренные коррозионные испытания в специальных влажных камерах.