РЕМ з розжарюваним катодом

РОЗДІЛ 1. РЕМ З РОЗЖАРЮВАНИМ КАТОДОМ

1. Фізичні основи растрової електронної мікроскопії

Принцип дії заснований на використанні деяких ефектів, що виникають при опроміненні поверхні об'єктів тонко сфокусованим пучком електронів - зондом. Як показано на рис. 1  в результаті взаємодії електронів (1) із зразком ( речовиною ) (2) генеруються різні сигнали. Основними з них є потік електронів : відображених (3) , вторинних (4) , Оже-електронів (5) , поглинених (6) , що пройшли через зразок (7) , а також випромінювань: катодо-люмінесцентному (8) і рентгенівського (9) .

Рисунок 1.1 - Ефекти взаємодії електронного променя з об'єктом :   1 - електронний промінь ;         2 - об'єкт ;             3 - відбиті електрони ;           4 - вторинні електрони ;          5 - Оже-електрони ;           6 - струм поглинених електронів ;         7 - пройшли електрони ;          8 - катодолюмінесцентному випромінювання ;       9 - рентгенівське випромінювання;

Для отримання зображення поверхні зразка використовуються вторинні , відображені і поглинені електрони. Решта випромінювання застосовуються в РЕМ як додаткові джерела інформації.     Найважливішою характеристикою будь-якого мікроскопа є його роздільна здатність. Вона визначається:        - Площею перетину або діаметром зонда ;      - Контрастом , створюваним зразком і детекторної системою ;   - Областю генерації сигналу в зразку.      Діаметр зонда в основному залежить від конструктивних особливостей і якості вузлів мікроскопа і насамперед електронної оптики. У сучасних РЕМ досягнуто високу досконалість компонентів конструкції , що дозволило зменшити діаметр зонда до 5...10 нм.        Вплив контрасту на роздільну здатність проявляється в наступному. Формування контрасту в РЕМ визначається різницею детектіруемих сигналів від сусідніх ділянок зразка , чим вона більше , тим вище контраст зображення. Контраст залежить від кількох факторів: топографії поверхні , хімічного складу об'єкта , поверхневих локальних магнітних і електричних полів , кристалографічної орієнтації елементів структури . Найважливішими з них є топографічний , що залежить від нерівностей поверхні зразка , а також композиційний , що залежить від хімічного складу.       Інший фактор, що обмежує дозвіл , залежить від розмірів області генерації сигналу в зразку. Схема генерації різних випромінювань при впливі електронного пучка на зразок представлена ​​на рис. 2 . При проникненні первинних електронів в зразок вони розсіюються в усіх напрямках , тому всередині зразка відбувається розширення пучка електронів. Ділянка зразка , в якому первинні електрони гальмуються до енергії Е = 0 , має грушоподібної форми . Бокове розширення електронного пучка в зразку в цьому випадку має величину від 1 до 2 мкм , навіть коли зонд має діаметр 10 нм. Розбіжність електронів призводить до того , що площа виходу на поверхню зразка електронів буде більше фокуса електронного пучка. У зв'язку з цим процеси розсіювання електронів усередині зразка роблять великий вплив на роздільну здатність зображень , одержуваних у відбитих , вторинних і поглинених електронах .

Рисунок 1.2. - Області сигналів і просторовий дозвіл при опроміненні поверхні об'єкта потоком електронів ( зонд) . Області генерації:   1 - Оже-електронів ;          2 - вторинних електронів;          3 - відбитих електронів;          4 - характеристичного рентгенівського випромінювання;    5 - гальмівного рентгенівського випромінювання;      6 – флуоресценції;

Відбиті електрони. Вони утворюються при розсіюванні первинних електронів на великі (до 90 градусів) кути в результаті однократного пружного розсіювання або в результаті багаторазового розсіювання на малі кути. Зрештою первинні електрони , випробувавши ряд взаємодій з атомами зразка і втрачаючи при цьому енергію , змінюють траєкторію свого руху і залишають поверхню зразка. Розміри області генерації відбитих електронів (рис. 2 ) значні і залежать від довжини пробігу електронів в матеріалі зразка. Протяжність області зростає із збільшенням прискорюючого первинні електрони напруги та зменшення середнього атомного номера Z елементів, що входять до складу зразка. Протяжність області може змінюватися від 0,1 до 1 мкм. Електрони , що втратили в процесі відображення частина енергії , залишають зразок на відносно великих відстанях від місця падіння електронного зонда. Відповідно перетин , з якого отримують сигнал (рис. 2 ) , буде істотно більше перетину зонда. Тому дозвіл РЕМ в режимі реєстрації відбитих електронів невелике і змінюється від десятків нанометрів при роботі з невисокими прискорюючими напруженнями та важкими матеріалами до сотень нанометрів при роботі з великими прискорюючими напруженнями і легкими матеріалами.   Важливою особливістю емісії відбитих електронів є її залежність від атомного номера елементів . Якщо атомний номер атомів матеріалу в точці падіння первинного пучка електронів малий ( легкі атоми) , то утворюється менша кількість відбитих електронів з малим запасом енергії. В областях зразка , що містять високу концентрацію атомів з великим атомним номером (важкі атоми) , більше число електронів відбивається від цих атомів і на меншій глибині в зразку , тому втрати енергії при їх русі до поверхні менше. Ці закономірності використовуються при отриманні зображень у відбитих електронах.            Вторинні електрони. Первинні електрони, проникаючі в зразок, взаємодіють з електронами зовнішніх оболонок атомів об'єкта , передаючи їм частину своєї енергії. Відбувається іонізація атомів зразка , а вивільняються в цьому випадку електрони можуть покинути зразок і бути виявлені у вигляді вторинних електронів. Вони характеризуються дуже малою енергією до 50 еВ і тому виходять з ділянок зразка дуже близьких до поверхні ( рис. 2 ) . Глибина шару , що дає вторинні електрони , становить 1 ... 10 нм. У межах цього шару розсіювання електронів нехтує мало , і тому при отриманні зображень у вторинних електронах роздільна здатність визначається насамперед діаметром первинного зонда. Вторинні електрони забезпечують максимальну в порівнянні з іншими сигналами роздільну здатність близько 5 ... 10 нм. Тому вони є в РЕМ головним джерелом інформації для отримання зображення поверхні об'єкта , і саме для цього випадку наводяться паспортні характеристики приладу . Кількість які виникають вторинних електронів слабо залежить від атомного номера елемента . Основним параметром, що визначає вихід вторинних електронів , є кут падіння пучка первинних електронів на поверхню об'єкта . Таким чином , варіації нахилу мікроучастков поверхні викликають різко виражені зміни у виході вторинних електронів. Цей ефект використовується для отримання інформації про топографію поверхні.      З метою збільшення емісії вторинних електронів часто зразок встановлюється під кутом до осі зонда. При цьому буде погіршуватися різкість зображення - його розмиття по краях. Для її виправлення в РЕМ передбачена система компенсації кута нахилу. Метод нахилу зразка застосовують при дослідженні плоских об'єктів ( металографічних шліфів та ін.) Для зразків з сильно розвиненим рельєфом повністю провести корекцію кута нахилу не вдається.             У растровому електронному мікроскопі найбільший інтерес представляють сигнали , створювані вторинними і відбитими електронами , оскільки вони змінюються при зміні топографії поверхні по мірі того , як електронний промінь сканує за зразком . Вторинна електронна емісія виникає в обсязі поблизу області падіння пучка , що дозволяє отримувати зображення з відносно високою роздільною здатністю. Об'ємність зображення виникає за рахунок великої глибини фокуса растрового електронного мікроскопа , а також ефекту відтінення рельєфу контрасту у вторинних електронах . Можливі й інші типи сигналів , які виявляються також корисними у багатьох випадках [ 3 ].

Заклопотані електрони. При впливі зонда частина генеруються електронів залишається в обсязі зразка (рис. 2 ) . Так , при енергіях первинного пучка 10 ... 20 кеВ приблизно 50 % від загального числа утворюються вторинних і відбитих електронів досягають поверхні зразка і залишають її . Решта електрони утворюють струм поглинених електронів ( рис. 1 ) . Його величина дорівнює різниці між струмом зонда і струмами відображених і вторинних електронів. Ця різниця є сигналом для отримання зображення , на яке впливають як топографічний , так і композиційний ефекти.     Заклопотані електрони генеруються у великому обсязі (рис. 2 ) . Роздільна здатність при отриманні зображень у цьому випадку має такий же порядок , як і для відбитих електронів . Даний метод отримання зображень використовується рідко через малу роздільної здатності .

1.2. Конструкція та принцип роботи РЕМ з розжарюваним катодом

Растрові електронні мікроскопи (РЕМ) з розжарюваним катодом призначені для дослідження масивних об'єктів з дозволом від 70 до 200 Å. Прискорююча напруга в РЕМ можна регулювати в межах від 1 до 30—50 кв .

Рисунок 1.1. Растровий електронний мікроскоп (РЕМ):       1 - ізолятор електронної гармати;        2 - розжарюваний v-образній катод;       3 - фокусуючий електрод;          4 - анод;             5 - блок двох конденсорних лінз;         6 - діафрагма;            7 - двох'ярусна система, що відхиляє;       8 - об'єктив;           9 - діафрагма;            10 - об'єкт;            11 - детектор вторинних електронів;        12 - кристалічний спектрометр;         13 - пропорційний лічильник;         14 - попередній підсилювач;          15 - блок посилення:           16, 17 - апаратура для реєстрації рентгенівського випромінювання;       18 - блок посилення;              19 - блок регулювання збільшення;        20, 21 - блоки горизонтальної і вертикальної розгорток;  

Пристрій растрового електронного мікроскопу з розжарюваним катодом показано на рис. 1 . За допомогою 2 або 3 елементу на поверхню зразка фокусується вузький електронний зонд. Магнітні котушки, що відхиляють, розгортають зонд за заданою площею на об'єкті. При взаємодії електронів зонда з об'єктом виникає декілька видів випромінювань — вторинні і відбиті електрони; електрони, які пройшли крізь об'єкт (якщо він тонкий); рентгенівське гальмівне випромінювання і характеристичне випромінювання; світлове випромінювання і т. д.         Будь-яке з цих випромінювань може реєструватися відповідним колектором, що містить датчик, що перетворює випромінювання в електричні сигнали, які після посилення подаються на електронно-променеву трубку (ЕЛТ) і модулюють її пучок. Розгортка пучка ЕЛТ виробляється синхронно з розгорткою електронного зонда в РЕМ, і на екрані ЕЛТ спостерігається збільшене зображення об'єкту. Збільшення дорівнює відношенню висоти кадру на екрані ЕЛТ до ширини сканованої поверхні об'єкту. Фотографують зображення безпосередньо з екрану ЕПТ. Основною гідністю РЕМ є висока інформативність приладу обумовлена можливістю спостерігати зображення, використовуючи сигнали різних датчиків. З допомогою РЕМ можна досліджувати мікрорельєф, розподіл хімічного складу по об'єкту, р—n-переходи, виробляти рентгеноструктурний аналіз і багато що інше. Зразок зазвичай досліджується без попередньої підготовки. РЕМ знаходить вживання і в технологічних процесах (контроль дефектів мікросхем і пр.). Висока для РЕМ РС реалізується при формуванні зображення з використанням вторинних електронів. Вона визначається діаметром зони, з якої ці електрони емітуются. Розмір зони у свою чергу залежить від діаметру зонда, властивостей об'єкту, швидкості електронів первинного пучка і т. д. При великій глибині проникнення первинних електронів вторинні процеси, що розвиваються на всіх напрямках, збільшують діаметр зони і РС падає. Детектор вторинних електронів складається з фотоелектронного помножувача (ФЕУ) і електронно-фотонного перетворювача, основним елементом якого є сцинтилятор з двома електродами — що витягує у вигляді сітки, що знаходиться під позитивним потенціалом (до декількох сотень в ), і прискорюючим; останній повідомляє захопленим вторинним електронам енергію, необхідну для збудження сцинтилятора. До прискорюючого електроду прикладена напруга близько 10 кв; зазвичай він є алюмінієвим покриттям на поверхні сцинтилятора. Число спалахів сцинтилятора пропорційне числу вторинних електронів, вибитих в даній точці об'єкту. Після посилення у ФЕУ і у відео-підсилювачі сигнал модулює пучок ЕЛТ. Величина сигналу залежить від топографії зразка, наявності локальних електричних і магнітних мікрополів, величини коефіцієнта вторинній електронній емісії, який у свою чергу залежить від хімічного складу зразка в даній крапці. Відбиті електрони реєструються напівпровідниковим (кремнієвим) детектором. Контраст зображення обумовлений залежністю коефіцієнта віддзеркалення від кута падіння первинного пучка і атомного номера речовини. Дозвіл зображення, що отримується «у відбитих електронах», нижче, ніж отримуваного за допомогою вторинних електронів (інколи на порядок величини). Із-за прямолінійності польоту електронів до колектора інформація про окремі ділянки, від яких немає прямої дороги до колектора, втрачається (виникають тіні). Характеристичне рентгенівське випромінювання виділяється або рентгенівським кристалічним спектрометром або енергодисперсним датчиком — напівпровідниковим детектором (зазвичай з чистого кремнію, легованого літієм). У першому випадку рентгенівські кванти після віддзеркалення кристалом спектрометра реєструються газовим пропорційним лічильником, а в другому — сигнал, що знімається з напівпровідникового детектора, посилюється малошумливим підсилювачем (який для зниження шуму охолоджується рідким азотом) і подальшою системою посилення. Сигнал від кристалічного спектрометра модулює пучок ЕЛТ, і на екрані виникає картина розподілу того або іншого хімічного елементу по поверхні об'єкту. На РЕМ виробляють також локальний рентгенівський кількісний аналіз. Енергодисперсний детектор реєструє всі елементи від Na до U при високій чутливості. Кристалічний спектрометр за допомогою набору кристалів з різними міжплощинними відстанями (див. Брега — Вульфа умова ) перекриває діапазон від Ве до U. Істотний недолік РЕМ — велика тривалість процесу «зняття» інформації при дослідженні об'єктів. Порівняно високу РС можна отримати, використовуючи електронний зонд досить малого діаметру. Але при цьому зменшується сила струму зонда, унаслідок чого різко зростає вплив ефекту дробу, корисного сигналу, що знижує відношення, до шуму. Щоб відношення «сигнал/шум» не падало нижче заданого рівня, необхідно уповільнити швидкість сканування для накопичення в кожній крапці об'єкту досить великого числа первинних електронів (і відповідної кількості вторинних). В результаті висока РС реалізується лише при малих швидкостях розгортки. Інколи один кадр формується протягом 10—15 мин.

1.3. Технічні можливості растрового електронного мікроскопа 

Електронний мікроскоп дозволяє:        1. Безпосередньо досліджувати великі площі поверхонь на масивних зразках і навіть деталях в широкому діапазоні збільшень від 10 до 50 тисяч і вище з досить високою роздільною здатністю. При цьому не потрібно як для ПЕМ виконання складних і тривалих операцій з виготовлення спеціальних об'єктів - реплік , прозорих для електронного променя. Виключається можливість похибок внаслідок деформації реплік при знятті їх з об'єкта і під дією електронного променя.          2. На РЕМ можна досліджувати загальний характер структури всієї поверхні об'єкта при малих збільшеннях і детально вивчити будь-який цікавить дослідника ділянку при великих збільшеннях . При цьому відпадає необхідність у розробці спеціальних прицільних методів . Потрібно також мати на увазі , що зображення буде точно сфокусовано , коли область зондування пучком на зразку менше , ніж розмір елемента зображення . Перехід від малих збільшень до великих на РЕМ здійснюється швидко і просто. Можливість швидкого зміни збільшення в процесі роботи мікроскопа від 10 до 50 000 дозволяє легко встановлювати корисне збільшення . Воно визначається як

Мпол = 

де d - діаметр відповідного елемента зображення в мкм.     3. РЕМ має велику глибину фокуса , що дозволяє спостерігати об'ємне зображення структури з можливістю її кількісної оцінки . Створюються умови прямого вивчення структури поверхонь з сильно розвиненим рельєфом. 4.РЕМ зазвичай забезпечений мікроаналізаторів хімічного складу , що дозволяє отримувати більш повну інформацію про поверхні виробу.