История и методология рентгенофлуоресцентного анализа

Такие лаборатории предлагают комплексное  исследование материалов, обозначив  отдельно несколько основных, наиболее востребованных видов аналитических работ:

"Силикатный анализ". Определяемые  компоненты: Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3, ППП. Обычно этот вид  анализа требует определения  всех элементов макросостава. Тому две причины: 1) одним из явных признаков качества результатов является сумма компонентов, полученная при анализе. Считается нормальным, если она находится в пределах от 98.5 до 100%. 2) Современные алгоритмы вычисления концентраций используют всю доступную, желательно наиболее полную, информацию о макрокомпонентном составе пробы. Поэтому, требуя от лаборатории РФА определения не полного набора компонентов "силикатного анализа".

Другой весьма востребованный вид  работ: "Анализ микроэлементов". Пример определяемых компонентов: Cr, Sc, V, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Ba, Th, U, Ga, Cl. Здесь находится куда больше свобод у потребителя результатов, но как всегда - грамотная постановка аналитической задачи - половина успешного анализа. Набор элементов можно менять в широких пределах, отказываясь от ненужных и добавляя требуемые. Здесь следует учитывать, что лаборатории, оснащенные рентгеновскими спектрометрами последовательного действия, могут определять произвольный набор элементов, но при этом, расширение набора определяемых элементов влечет увеличение продолжительности анализа, что сказывается на стоимости. А лаборатории, оснащенные квантометрами (многоканальными спектрометрами) и энергодисперсионными спектрометрами, определяют все заданные элементы одновременно без дополнительных затрат времени на любой следующий элемент, включенный в программу анализа, но при этом многие элементы не могут быть проанализированы из-за конструкционных особенностей таких приборов. Практика современного оснащения РФА лабораторий (покупка приборов) показывает, что исследовательские организации отдают предпочтение последовательным спектрометрам по причине их универсальности, а лаборатории промышленных предприятий - квантометрам из-за их производительности.

Еще один из видов анализа методом  РФА, который часто используется: "Обзорный полуколичественный анализ" Применяется для исследования объектов различного происхождения. Определяются все элементы c погрешностью 10-20 отн.% при содержании 0.05%-100%. Востребованность такого анализа связана с необходимостью изучения состава единичных проб, для которых нет готовых методик анализа. На практике такая задача регулярно встречается т.к. нет смысла организовывать методические работы продолжительностью в несколько дней чтобы выполнить анализ одной пробы за несколько минут и никогда более не вернуться к использованию созданной методики. Выход из этой ситуации найден в применении специального программного обеспечения и способа измерений, которые позволяют получать надежные результаты анализа любых материалов без использования стандартных образцов. Естественно, качество результатов такого анализа не вписывается в понятие о высокой точности, но его вполне достаточно для решения многих производственных задач. Примеры таких задач - разбраковка металлического лома, преддобычная разметка продуктивности горных выработок, определение главных компонентов неизвестных веществ, сопоставление состава нескольких проб.

Скорость получения результатов. Современное оборудование лаборатории  обеспечивает при анализе 20-и элементов  в каждой пробе (пробы разные по составу) производительность до 100 проб в сутки. При анализе до 5 элементов в каждой пробе (при условии подобия материала проб), производительность оборудования возрастает до 700 проб в сутки. В остальном скорость получения конечных результатов анализа зависит от возможности своевременного выполнения вспомогательных процедур: определение потерь при прокаливании, изготовление препаратов из материала проб и пр. В правильных лабораториях достигнут наилучший баланс между временем измерений пробы в спектрометре и продолжительностью вспомогательных процедур. Это является основой высочайшей производительности метода РФА.

Некоторые современные лаборатории  РФА предлагают новые возможности  эффективного аналитического сервиса: Анализ "On-Line". Это высокоэкспрессные аналитические испытания, когда результаты анализа доставляются заказчику современными средствами связи в течение 10-30 минут с момента поступления пробы (образца), что имеет особое значение при контроле процессов переработки, при выполнении тестов входящего сырья, выборочном контроле продукции, измерении концентраций экологически-опасных элементов.

На самом деле, нет областей промышленности, в которых данный метод еще  не нашел своего применения. Его  универсальность связана с возможностью создания методик требуемой точности для определения широкого круга элементов в самых разнообразных объектах. Некоторые аналитические задачи, легко решенные при использовании современного РФА оборудования:

• Экология и охрана окружающей среды: определение тяжёлых металлов в почвах, осадках, воде, аэрозолях и др.
• Геология и минералогия: качественный и количественный анализ почв, минералов, горных пород и др.
• Металлургия и химическая индустрия: контроль качества сырья, производственного процесса и готовой продукции
• Лакокрасочная промышленность: анализ свинцовых красок
• Ювелирная промышленность: измерение концентраций ценных металлов
• Нефтяная промышленность: определение загрязнений нефти и топлива
• Пищевая промышленность: определение токсичных металлов в пищевых ингредиентах
• Сельское хозяйство: анализ микроэлементов в почвах и сельскохозяйственных продуктах
• Археология: элементный анализ, датирование археологических находок
• Искусство: изучение картин, скульптур, для проведения анализа и экспертиз

Из всего вышесказанного следует, что рентгенофлуоресцентный анализ, благодаря своим свойствам, достаточно эффективен не только в современных лабораториях, но и для применения в промышленных масштабах.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список литературы

 

1. Ревенко А.Г. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов.// Новосибирск: «Наука», 1994.

2. Мейер В.А., Ваганов П.А., Пшеничный Г.А. Методы ядерной геофизики.//Ленинград: Изд-во Ленинградского университета, 1988.

3. Блохин М.А. Физика рентгеновских  лучей. // Москва: Государственное издательство технико-теоретической литературы, 1953.

4. Лосев Н.В. Количественный рентгеноспектральный  флуоресцентный анализ.// Москва: «Наука», 1969.

5. Мазалов Л.Н. Рентгеновские  спектры и химическая связь.// Новосибирск: «Наука», 1982.