Гравіметричний метод аналізу

Рис.4. Скляна промивалка з пришліфованою пробкою.

Фільтрацію продовжують  до тих пір, поки з носика воронки  не перестануть стікати краплі рідини. Після цього приступають до остаточної промивки осаду. Струменем рідини з промивалки обполіскують верхній край фільтра, змиваючи осад в нижню частину фільтра.

Основне правило фільтрації і промивки: наливати на фільтр нову порцію рідини тільки після того, як повністю отфільтровалась попередня.

Для промивання використовують або дистиляційну воду, або воду з невеликою кількістю осаджувача. Промивку ведуть для видалення з осаду залишків маточного розчину.

По закінченні роблять пробу на повноту промивки, тобто на відсутність в рідини, що стікає з воронки, речовини, що відмивається. Наприклад, для перевірки на повноту відмивання сульфат-іонів до декількох крапель рідини, що стікає з воронки, додають краплю розчину хлориду барію. Відсутність помутніння вказує на закінчення промивки. Далі воронку з осадом накривають аркушем фільтрувального паперу, змоченою дистильованою водою, щільно притискають папір до країв воронки і поміщають у сушильну шафу. Після підсушування фільтр з осадом кількісно переносять в прожарений і зважений фарфоровий тигель.

 

Рис.5. Фільтруючий тигель. 1 – тигель; 2 – крупний фільтр.

Якщо аналіз закінчується не прожаренням, а висушуванням осаду (як, наприклад, при визначенні алюмінію у формі 8-окси-хіноліната), то фільтрування зручно вести через скляні фільтруючі тиглі з пористими скляними пластинками (рис. 5). Такий тигель ретельно промивають соляною кислотою і водою, висушують в сушильній шафі до постійної маси. Фільтрацію через тигель ведуть за допомогою водоструминного насоса через відсмоктувати колбу. Тигель вставляють у колбу, включають насос і ведуть фільтрацію декантацією і промиванням, як описано вище. По закінченні фільтрування та промивання фільтруючий тигель з осадом розміщують у сушильній шафі та висушують до сталої маси.

Прожарювання осаду. Після  фільтрації і промивки на фільтрі  знаходиться чистий осад. Щоб дізнатися  його масу, в більшості випадків фільтр спалюють, а осад підсушують і прожарюють.

Слід мати на увазі, що при прожарюванні склад осаду  може змінитися і так звана вагова форма обумовленої частини речовин не збігається з осаджується формою. Наприклад, при гравіметричному визначенні заліза іони заліза (III) осаджують у формі гідроксида:

Fе^{3 +} + ЗОН^- = Fе(ОН)₃↓

Гідроксид заліза (III) відфільтровують, осад підсушують і прожарюють при температурі 900 ° С. При прожарюванні гідроксид заліза (III) відщеплює воду і перетворюється на оксид заліза (III):

2Fе(OН)₃ = Fе₂O₃ + ЗН₂O

Тут осаджувана форма - гідроксид заліза (III), вагова форма - оксид заліза (III).

При гравіметричному визначенні барію його осаджують з водного розчину у формі сульфату: Ва²⁺ + SO₄^2- = ВаSO₄. Осад підсушують і прожарюють при температурі 800-900 ° С. Тут осіджувана і вагова форми - сульфат барію - збігаються.

Прожарювання ведуть в порцелянових тиглях. Тигель попередньо прожарюють до постійної маси в тих  же умовах, в яких буде прожарюватися  осад. Цю операцію потрібно провести завчасно, щоб підсушений осад можна було відразу  перенести в тигель.

Фільтр з підсушеним осадом обережно відокремлюють від воронки, скляним шпателем обережно загинають края фільтру, так щоб осад опинився всередині фільтра, і переносять у тигель. Якщо на воронці залишилися частинки осаду, їх переносять у тигель з допомогою шматочка беззольного фільтра. Всю операцію зручно виконувати над шматком глянсуватого паперу. Просипані частинки осаду струшують з паперу в тигель.

Тигель з осадом поміщають  у спеціальний фарфоровий трикутник, покладений на кільце штатива, і газовим пальником нагрівають тигель таким чином, щоб фільтр поступово обвуглився. Тигель з обвугленими фільтром і осадом поміщають у муфельну піч, відрегульовану на задану температуру, і прожарюють протягом 2 г. Потім тигельними щипцями виймають тигель і ставлять його в ексикатор, який захищає вміст тигля від вологи повітря. У ексикаторі тигель поступово охолоджується до кімнатної температури.

Рис.6. Ексикатор.

1-банку, 2-притерта кришка,

3-решітка для укладання  наважок,

4-резервуар для сірчаної  кислоти.

Рис.7. Муфельна піч.

 Його зважують, потім  знову ставлять в муфель, прожарюють  ще 20-30 хв, охолоджують і зважують. Якщо маса при двох послідовних зважуваннях розрізняється не більше ніж на 0,0002 г, прожарювання закінчено. Осад прожарений до постійної маси.

У деяких випадках перед  прожарюванням осад відокремлюють  від фільтра, останній обзолюють  в тиглі, а потім в тигель поміщають осад і ведуть прожарювання, як описано вище. Це необхідно робити, коли в осаді містяться речовини, здатні відновлюватися вуглецем, - окислювачі, з'єднання благородних металів і деякі інші.

 

 

 

Контролі запитання

1. В чому полягає сутність гравіметричного аналізу?
2. Які варіанти аналізу застосовуються на практиці?
3. Що таке вагова форма?
4. Які основні операції виконують при переводі визначуваної складової частини речовини у вагову форму?
5. З яких основних частин складаються аналітичні ваги?
6. Що таке «наважка речовини»?
7. Назвіть основні операції при виконанні гравіметричного аналізу осадженням.
8. Для чого залишок перед прожарюванням підсушують?
9. Як підготовляють тигель для прожарювання?

 

Література:

Основна:

1. «Технічний аналіз» Іванова З.І., Савостін А.П. М., «Металургія», 1981.280 с.  
2. «Хімічний аналіз в металургії» П.П. Коростельов., М., «Металургія» 1988. 384 с.
3. «Курс аналітичної хімії» Книга перша. Кількісний аналіз. Під.ред. А.П. Крешкова. М., «Хімія»,  1975р.
4. «Курс аналітичної хімії» Книга друга. Кількісний аналіз. Під.ред. А.П. Крешкова. М., «Хімія»,  1975р.

Додаткова:

  Л – 1: Аналітична хімія. Підручник для вищих навчальних закладів / А.С. Алемасова, В.М. Зайцев, Л.Я. Єнальєва, Н.Д. Щепіна, С.М. Гождзінський / Під ред. В.М. Зайцева. – Донецьк: 2010. – 417 с.

 

Питання до самостійного вивчення

1. Які існують прийоми взяття точних наважок?

 

Л – 7:Хімічний аналіз: для середніх ПТУ.– М.: Вищ.шк., 1985.– с.98