Особенности применения перманганатометрического титрования в анализе лекарственных средств

Российская  Федерация

Федеральное агентство по образованию 

ФБГОУ ВПО  «Орловский государственный университет»

Медицинский институт

Кафедра общей,биологической,фармацевтической химии и фармакогнозии

Зав. кафедрой д.х.н., проф. Юшкова Е.И. 
 

                                                                      Гнатюк М.К.

                                                                      студентка 13 группы IV курса

                                                                      спец. «Фармация»

                                                                       

Особенности применения перманганатометрического титрования в анализе лекарственных средств 

Курсовая  работа по фармацевтической химии 
 

                                                        Научный руководитель:

                                                        к.ф.н. Чупак В.В. 

                                                                          

                                                                            

Орел, 2011

Оглавление 

Введение 3

Глава 1. Перманганатометрическое титрование 5

1.1. Общая характеристика титриметрии 5

1.1.1. Общие понятия 5

1.1.2 Обнаружение конечной  точки титрования 6

1.1.3 Классификация титриметрических  методов анализа  и способов титрования 7

1.1.4 Окислительно-восстановительное  титрование 8

1.2. Перманганатометрическое титрование 10

1.2.1. Сущность метода 10

1.2.2. Приготовление и стандартизация раствора перманганата калия (вторичного стандарта) 14

1.2.3. Применение перманганатометрии 16

Глава 2. Применение перманганатометрического титрования в анализе лекарственных средств 18

2.1. Применение перманганатометрии  для количественного определения лекарственных средств содержащих ионы железа(П) 18

2.2. Применение перманганатометрии  для количественного определения  нитрит натрия 19

2.3. Применение перманганатометрии  для количественного определения пероксида водорода 20

Заключение 21

Список  литературы 22 
 
 
 
 
 
 
 
 

Введение

    В практике фармацевтического анализа  широко применяются методы титриметрического  анализа. Наибольшее распространение в аналитической практике получил перманганатометрический метод.

    Перманганатометрия — один из наиболее часто применяемых фармакопейных методов окислительно-восстановительного титрования. В качестве титранта используют раствор перманганата калия, окислительные свойства которого можно регулировать в зависимости от кислотности раствора.

    К достоинствам этого метода относят:

     1) возможность титрования раствором  КМп0₄ в любой среде (кислой, нейтральной, щелочной);

    2) применимость растворов перманганата  калия в кислой среде для  определения многих веществ, которые  не взаимодействуют с более  слабыми окислителями;

    3) стехиометричиость большинства окислительно-восстановительных реакций с участием МпО₄ — при оптимально выбранных условиях с достаточной скоростью;

     4) возможность титрования без  индикатора;

    5) доступность перманганата калия.

    6) Является фармакопейным методом  анализа.

      Наряду с перечисленными достоинствами метод перманганатометрии имеет ряд недостатков:

    1) титрант КМп0₄ готовят как вторичный стандарт, поскольку исходный реагент — перманганат калия — трудно получить в химически чистом состоянии;

    2) реакции с участием МпО₄ возможны в строго определенных условиях (рН, температура и т. д.);

    3) титрование раствором КМп04 не  рекомендуется проводить в присутствии ионов хлора, что затрудняет определение некоторых веществ, поскольку HCI часто применяют для растворения минеральных объектов.

    Целью курсовой работы является характеристика особенностей применения перманганатометрического титрования в анализе лекарственных средств.

    Для достижения данной цели необходимо решить задачи:

    - дать общую характеристику титриметрическому анализу;

    - описать  метод перманганатометрии ;

    - рассмотреть применение перманганатометрического титрования в анализе лекарственных средств. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Глава 1

Перманганатометрическое титрование

1. Общая характеристика титриметрии

1.1.1 Общие понятия

    В практике фармацевтического анализа  широко применяются методы титриметрического  анализа, представляющие собой совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении объема раствора реагента точно известной концентрации, расходуемого на реакцию с определяемым веществом точно известной массы  или точного объема. Название происходит от слова «титр» (фр.) - концентрация.

    Титриметрическими называют методы анализа, основанные на титровании.

    Титрование – это процесс определения вещества, при котором к нему постепенно прибавляют небольшие порции реагирующего с ним другого вещества до того момента, пока всё определяемое вещество не вступит в реакцию. Реагент, используемый для титрования, называется титрантом.

    Обычно  в титриметрических методах анализа титрант добавляют к анализируемому веществу в виде раствора с точно известной концентрацией растворённого вещества. Количество титранта, вступившего в реакцию, определяется по объёму раствора, затраченному для титрования. Вследствие этого раньше титриметрические методы анализа называли объёмными. Сейчас такой термин не используют, так как понятие “титрование” имеет более широкий смысл, потому что титрант, в принципе, можно добавлять не только в виде раствора,но и в виде порошка, таблеток, бумаги, пропитанной раствором реагента. Известен вид титрования, называемый гравиметрическим, при котором измеряют не объёмы растворов, а их массы, например, взвешивают бюретку с титрантом до и после проведения титрования. Понятие “объёмные методы анализа” в настоящее время имеет другой смысл и обозначает методы анализа, в которых измеряют объём газовой, жидкой или твёрдой фазы.

    Момент  титрования, при котором количество прибавленного титранта становится химически эквивалентным количеству определяемого вещества, называется точкой эквивалентности.

    Точка эквивалентности - теоретическое понятие. Для того чтобы практически определить момент, при котором всё определяемое вещество вступило в реакцию с титрантом, следят за изменением свойства системы, связанного с протекающей при титровании реакцией.

    Момент  титрования, при котором изменение  свойства системы указывает на достижение эквивалентности, называется конечной точкой титрования (точкой конца титрования).

    1.1.2 Обнаружение конечной точки титрования

    Для химических титриметрических методов  анализа:

    А) изменение окраски или другого  свойства индикатора (пр.: NaOH + HCl → NaCl + H2O исчезновение окраски фенолфталеина)

    Б) изменение свойств системы, обусловленных  самими реагирующими веществами (пр.: 5H₂O₂ + 2KMnO₄ +3H₂SO₄ → 2MnSO₄ + 5O₂↑ + 4K₂SO₄+ 8H2O появление розовой окраски раствора).

    Для физико-химического титриметрического  метода анализа: резкое изменение свойства системы, регистрируемое с помощью прибора.

    В идеальном случае точка эквивалентности  и точка конца титрования должны совпасть. В действительности, вследствие несовершенства нашего зрительного  анализатора, применяемых индикаторов  и приборов, количество титранта, затраченного для титрования, оказывается, как правило, немного большим или немного меньшим, чем это нужно для достижения химической эквивалентности.

    1.1.3 Классификация титриметрических методов анализа и способов титрования

    В зависимости от способа  выполнения различают:

    • прямое (Титрант добавляют непосредственно к определяемому веществу HCl + NaOH → NaCl + H2O)

   • обратное (К определяемому веществу добавляют точное количество первого титранта, взятого в заведомом избытке. После того, как пройдёт реакция, непрореагировавший первый титрант титруют вторым титрантом.

   NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3↑ + H2O; NaOH + HCl → NaCl + H2O)

    • косвенное (Определяемое вещество стехиометрически взаимодействует с другим веществом, способным взаимодействовать с титрантом. Само определяемое веществос титрантом не реагирует

Ca²⁺ + C2O4^2- → CaC2O4↓

CaC2O4↓ + H2SO4 → CaSO4↓ + H2C2O4

5H2C2O4 + 2KMnO4 +3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2↑ + K2SO4 + 8H2O)

    • титрование заместителя (Вначале проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества со вспомогательным реагентом. Полученный продукт, количество которого эквивалентно количеству определяемого вещества, титруют соответствующим титрантом.

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 →Cr2(SO4)3+ 3I2 + 4K2SO4 + 7H2O

    I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI+ Na2S4O6)

    В зависимости от типа химической реакции, протекающей между определяемым веществом и титрантом, выделяют:

    • кислотно-основное титрование - титриметрические методы анализа, основанные на протолитических реакциях;

    • комплексометрическое титрование - титриметрические методы анализа, основанные на реакциях образования растворимых комплексных соединений;

    • осадительное титрование - титриметрические методы анализа, основанные на реакциях образования малорастворимых соединений;

    • окислительно-восстановительное титрование - титриметрические методы анализа, основанные на окислительно-восстановительных  реакциях.

    1.1.4 Окислительно-восстановительное титрование

    Окислительно-восстановительным  титрованием называется группа титриметрических методов анализа, основанных на использовании окислительно-восстановительных реакций.

    Разделяют: оксидомтрическое титрование (титрант - окислитель) и редуктометрическое (титрант - восстановитель).

    Вещества, используемые в качестве титрантов в окислительно-восстановительном титровании, должны быть сильными окислителями и восстановителями, а величина электродвижущей силы реакции такой, чтобы реакция между определяемым веществом и титрантом протекала количественно.