Химико-токсикологический анализ веществ, изолируемых экстракцией с водой в сочетании с диализом

С помощью указанных реакций  могут быть обнаружены эндогенные нитриты. Поэтому используют дополнительную перегонку диализата после подкисления  уксусной кислотой. Дистиллят должен давать те же реакции на нитриты. Методика не позволяет обнаружить следовые количества естественно содержащихся нитритов.

Перед обнаружением в диализате  нитратов нитриты должны быть удалены  с помощью азида натрия - NaN3 или  сульфаминовой кислоты - NH2SO3H. После этого проводят реакции:

• С дифениламином в  серной кислоте с получением синего окрашивания.        • С сульфатом железа(ІІ). В пробирку помещают часть исследуемого раствора (обычно 2-3 капли) и кристаллик сульфата железа(И). Затем по стенке пробирки медленно приливают каплю концентрированной серной кислоты. На месте соприкосновения двух жидкостей появляется бурое кольцо. Нитраты восстанавливаются до оксида азота(П), который с избытком сульфата железа(П) образует раствор бурого цвета.

6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4) 3 + 4H2O + 2NO

 FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4

Исследование диализата  не едкие щелочи.

 

Анализ на едкие щелочи проводится при сильно щелочной реакции водных вытяжек из биологического материала и отсутствии карбонатов по предварительным пробам.

Гидроксид натрия

Для обнаружения ионов  натрия используют реакции с гидроксостибиатом калия и цинкуранилацетатом.

Реакция с гидроксостибиатом калия. К 3-5 каплям диализата, нейтрализованного уксусной кислотой, прибавляют 2-3 капли раствора гидроксостибиата калия. При потираний стенок пробирки стеклянной палочкой выпадает белый кристаллический осадок.

Наиболее вероятна формула  гидроксостибиата калия - K[Sb(OH)6], который при взаимодействии с образовавшимся ацетатом натрия образует белый осадок.

CH3COONa + K[Sb(OH)6] = [Na[Sb(OH)6] + KOH

В кислой среде возможно переоткрытие гидроксида натрия за счет образования осадка метасурьмяной кислоты - HSbO3.

Реакция с цинк-уранилацетатом. На предметное стекло наносят каплю диализата и выпаривают досуха. Затем добавляют 1-2 капли цинк-уранилацетата. При наличии ионов натрия с уранилацетатом в нейтральных и уксуснокислых растворах образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок в виде октаэдров и тетраэдров.

Zn(UO3)2(CH3COO)8 + CH3COONa = NaZn(UO3)2(CH3COO)9

 Гидроксид калия

Для обнаружения ионов  калия применяют реакции с  гидротартратом натрия и с кобальтинитритом натрия.

Реакция с гидротартратом натрия. В маленькую пробирку вносят 3-5 капель диализата, прибавляют 3-4 капли 1 M раствора гидротартрата натрия и такой же объем смеси равных количеств 2 M раствора винной кислоты и 2 M раствора ацетата натрия. Стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. При наличии ионов калия выпадает белый осадок - KHC4H4O6.

Реакция с кобальтинитритом натрия. 3-5 капель исследуемого диализата вносят в маленькую пробирку и прибавляют 2-3 капли раствора кобальтинитрита натрия -Na3[Co(NO2)6].

При наличии ионов калия выпадает желтый кристаллический осадок -K2Na[Co(NO2)6].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение.

 

В данной работе рассмотрен химико-токсикологический анализ веществ, изолируемых экстракцией водой в сочетании с диализом; дана общая характеристика группы. Показана распространенность отравлений, их причины; клиника отравлений и клиническая диагностика; обозначены объекты исследования.

Определены особенности  химико-токсикологического анализа  кислот (серной, азотной, соляной), щелочей (гидроксида натрия, гидроксида калия), нитратов и нитритов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература.

 

1. Вергейчик Т.Х. Токсикологическая химия — М.: МЕДпресс-информ, 2009. — 400 c.
2. Евстигнеева В.П. "Химико-токсикологический анализ веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией" Учебно-методическое пособие. Воронеж, 2004
3. Краменко В. Ф. Токсикологическая химия.- М.: Высшая школа, 2009- 370 с.
4. Куценко С. А. Основы токсикологии.- СПб: ООО «Фолиант», 2004- 720 с.
5. Плетенева Т.В., Саломатин Е.М."Токсикологическая химия" М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005