Средства контроля воздушной и других жидких сред

Тем не менее, указанные  примерно 140 показателей, приоритетных для контроля вод, составляют (как  и в случае атмосферы) чуть более 70% от общего их числа, приведенного в  перечне химических соединений, которые анализируют с помощью более чем 330 методик выполнения измерений, допущенных в РФ при количественном химическом анализе природных поверхностных вод суши, очищенных сточных вод и морской воды в соответствии с РД 52.18.595-96. В число оставшихся 25-27% официально анализируемых в ОС веществ, охваченных последним документом, входят органические соединения (азот органический, акролеин, гептил, капролактам, карбоновые кислоты, ксантогенаты, нитрилы, смолистые вещества, циклогексан и многие пестициды, не вошедшие в перечень),неорганические вещества (асбест, бораты, гидрокарбонаты, соединения угольной кислоты, оставшиеся тяжелые и иные металлы и др.), а также некоторые физико-химические показатели воды и донных отложений (БПК, общая кислотность, удельная электропроводность и др.).

В конечном итоге минимальное  число химических веществ, загрязняющих воды, которые в первую очередь  должны подлежать экологическому мониторингу, по нашему мнению, может составлять всего около сотни. При этом количество таких веществ постепенно должно приближаться к числу веществ, по которым устанавливаются платежи за загрязнение водной среды (сегодня их около 200). Это будет способствовать дальнейшей разработке унифицированных методов и технических средств, необходимых для осуществления фактических проверок данных показателей при инвентаризации сбросов в водные объекты. В свою очередь, количество «оплачиваемых» веществ также может постепенно возрастать и должно стремиться к числу нормируемых в водах показателей.

В продолжение краткого анализа особенностей технических средств и методов экоаналитического контроля загрязняющих воды веществ необходимо (в дополнение к уже приведенному выше примеру «нефтеанали-заторов») рассмотреть наиболее часто применяемые, относительно доступные и универсальные, то есть позволяющие анализировать максимальное число 3В приборы, а также другие технические средства, подходящие для целей экологического мониторинга.

Обращаясь к операциям  технологического цикла экоаналитического  контроля, в первую очередь рассмотрим те технические средства, которые могут быть использованы при поиске источника загрязнения  вод, т.е. на первой стадии цикла. К сожалению, аналога портативного прибора типа «Колион», который можно было бы использовать для поиска источников загрязнения воды, в нашей стране пока не разработано. Исключение составляет фотоколориметр с проточной кюветой «Пика» (разработка НПО «Химавтоматика»), который, однако не может быть использован в полевом варианте (электропитание 220 В). В этой области на российском рынке все увереннее действуют известные зарубежные фирмы «НАNNА», «НАСН» и др. Стали появляться также импортного производства автоматизированные лаборатории (системы) на основе измерительных приборов проточно-инжекционного типа. Примерами являются автоматизированная система WATERLAB 2000 М/S: SERES 2000 (фирма «SERES», Франция), официальным дистрибьютором в России которой является фирма «Экоконтроль» («ЭКОН», Москва), или портативный многопараметровый монитор качества воды серии 900 (фирма SYRUS SYSTEMS) на 8 параметров. Однако до сих пор число автоматически и параллельно контролируемых «на месте» параметров загрязнения вод даже в этих лучших образцах не превышает десятка.

Поэтому в российских условиях одной из наиболее перспективных  для решения этой задачи серией отечественных технических средств является особая группа «простейших» портативных средств контроля - так называемые полевые «экспресс-анализаторы», под которыми следует понимать средства, с помощью которых возможно быстрое и простое обнаружение и/или первичное определение искомых компонентов в воде. Эти средства в основном предназначены для проведения экспресс-анализа «on-line» с целью выявления факта и места превышения норм ПДК (ОДУ) как по природным компонентам (например, железо растворенное, соли жесткости и др.), так и по загрязнениям антропогенного характера (прежде всего, искусственно синтезированные органические вещества, водорастворимые формы токсичных тяжелых металлов и т.д.).

Типичным примером таких  относительно простых портативных  средств могут служить переносные лаборатории, которые в 60-70 годы были весьма распространены в полевых методах анализа (по ГОСТ 1030-81, 24902-81 и др.). Однако с развалом СССР производственные связи распались и какое-то время в России такие лаборатории не производились, а рынок стали занимать импортные образцы, например, переносные комплекты для экспресс-анализа (1-15 мин) воды на 25-60 показателей (вес 24 кг, с зарядом аккумуляторов на 12 часов непрерывной работы, в 2 чемоданах) модель DREL/2000 фирмы «Наch Соmpаny» (№14299-94 Госреестра СИ), поставляемой фирмой TEXTRONICA AG & ENVIROTECH АG (4-6 тыс. долларов). Данная лаборатория DR2010 позволяет с использованием одноименного портативного спектрофотометра с автономным питанием, набора реактивов проводить свыше 100 различных типов анализов: для более 15 металлов и металлоидов (Аl, Аs, Ва, В, Fе, Сd, Сг, Мn, Сu, Мо, Ni, Нg, РЬ, Sе, Zn и др.), ряда неметаллов (нитраты, сульфаты, фториды, хлориды, цианиды и др.), а также нескольких десятков органических соединении (акрилаты, амины, гидразины, фенолы, хиноны, нефтепродукты, ПХБ, ПАВ, формальдегид, таннин и лигнины, летучие кислоты и т.д.), определять обобщенные показатели (растворенный кислород и ХПК, др.). Ее стоимость в зависимости от комплектации может составлять 7-31 тыс. долларов США.

В настоящее время  российским «преемником» советских  производителей такого рода средств  стала постепенно набирающая авторитет  на экоаналитическом рынке научно-производственная фирма из Санкт-Петербурга НПО ЗАО  «Крисмас+», которая помимо сотни комплект-методик, более двух десятков целевых тест-комплектов и комплект-лабораторий (в частности, «БПК», «Фосфор», «Растворенный кислород», на фенолы, нефтепродукты и др.) полностью на отечественной базе выпускает несколько модификаций дешевых модульных полевых портативных лабораторий для комплексного анализа вод (типа «НКВ», «Пчелка-У/ЭХБ» и др ). Будучи довольно простыми в эксплуатации и относительно недорогими (примерно 5-14,5 тыс. руб. или 180-500 у.е. с учетом НДС), портативные лаборатории НПО «Крисмас+» ориентированы прежде всего на применение в учебных заведениях эколого-химического профиля и для целей общественного экологического контроля.

В последнее время  фирма специально наладила выпуск типовых  комплектов учебного оборудования «под ключ» для оснащения стационарного экологического центра с лабораторией (на 28 учащихся) общей стоимостью 520-550 тыс. руб. (18,3-19,3 тыс. у.е.), куда входят указанные и другие портативные средства контроля вод.

В состав оборудования экоаналитического  центра включают:

• 4 портативные комплект-лаборатории («Пчелка-У/ЭХБ», комплект-практикум  по экологии «КПЗ», полевая лаборатория  для анализа вод и почв «НКВ»  и «Пчелка-Ухим» с дополнительным ручным насосом-аспиратором НП-ЗМ) общей  стоимостью 58-60 тыс. руб. (2-2,1 тыс. у.е.);

• набор линейно-колористических  индикаторных трубок (по 30 каждого типа в упаковке) для количественного  определения в воздухе 30 веществ  и соединений (см. пункт 1.2.2.1, состав комплекта «Пчелка-Р») общей стоимостью 24,5 тыс. руб. (около 860 у.е.);

• 22 общелабораторных (КФК-5М, весы, микроскоп) и специальных прибора (газоанализаторы - «Палладий-ЗМ», «Анкат-7654-01», отечественные дозиметры - ДБГ-04А и QUARTEK мод. 8901, измеритель шума и вибрации ВШВ-003-М2, прибор комбинированный для измерения видимой и УФ-освещенности) и другие виды лабораторного оборудования (аквадистиллятор, муфельная печь, сушильный шкаф, электроплитки, стерилизаторы, термометры и др.) общей стоимостью ориентировочно 220 тыс. руб. (7700 у.е.);

• более 50 основных химических реактивов в мелкой фасовке (по 50-200 г) общей стоимостью примерно 1,7 тыс. руб (около 60 у е );

• более 20 наименований стеклянной и фарфоровой посуды - примерно на 7,24 тыс. руб. (250 у.е.);

• принадлежности и инструменты - на 31,3 тыс. руб. (1100 у.е.);

• натуральные объекты и коллекции - на 4,5 тыс. руб. (160 у.е.);

• наглядные пособия (карты) на печатной основе и учебная  библиотечка - примерно на 5,5 тыс. руб. (200 у.е.);

• экранно-звуковые (аудио/видео) средства обучения и проекционная аппаратура общей стоимостью примерно 16 тыс. руб. (550 у.е.);

• лабораторная и учебная  мебель (на 28 мест, включая лаборантскую комнату) общей стоимостью около 150 тыс. руб. (5300 у.е.).

Рассматривая, в частности, базовый вариант лаборатории  контроля воды «НКВ», следует отметить, что она при стоимости 20 тыс. руб. (700 у.е.), примерно в 10-40 раз меньшей, чем вышеуказанная полевая лаборатория DR2010, позволяет экспрессно (за несколько минут) обнаруживать более 10 3В (NO₃, NO₂, S^2-, активный хлор, Сг⁶⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, суммарное железо, Сu²⁺, Ni²⁺ и др.) и полуколичественно их определять (по цветным шкалам-эталонам). При дополнительной комплектации переносным фотометром КФК-5М (№ 14855-95 Госреестра СИ) или полевым колориметром МКМФ-02Э возможно количественное определение в полевых условиях до 26 показателей: массовых концентраций катионов (NН₄⁺, Са²⁺, Мg²⁺, Nа, ряда тяжелых металлов), анионов (гидрокарбоната, NO₃^-, NO₂^-, SO₄^2-, Сl^-, F^- и др.), водородный показатель рН, мутность, сухой остаток, общую и карбонатную жесткость, температуру и органолептические показатели вод, а также отбирать пробы для последующего высокоточного количественного анализа в стационарной лаборатории.

Комплект уложен в  два (в специальном варианте с  фотометром - в три) носимых ящика  общей массой не более 12-14 кг. Лаборатория позволяет выполнять не менее 100 анализов по каждому из определяемых показателей. Точностные показатели соответствуют требованиям к полевым средствам анализа и при двух параллельных определениях их результат имеет сходимость около 20-30%. Стоимость комплектов реактивов и приспособлений (без полевого фотометра) в зависимости от модификации составляет ориентировочно от 200 («НКВ») до 300 («НКВ-2») у е. 
Следует иметь в виду, что такого рода устройства, конечно, имеют некоторые ограничения по номенклатуре анализируемых веществ «на месте». В основном они ориентированы на контроль показателей загрязнения природного происхождения (рН, жесткость, К⁺, Fе^2+\3+, сумма металлов, NH₂⁺, NO₃^-, NO₂^-, СО₃^2-, НСО₃^-, SO₄^2-, Сl^-, F^- и др.), хотя превышение некоторых этих показателей является признаком техногенного (промышленного или сельскохозяйственного) загрязнения, в частности, NH₄⁺, Сl^-NO₃^-, SO₄^2- и другими 3В. Кроме того, результаты измерении являются в основном полуколичественными и их точность обычно составляет 50-100%.

Дополнительно к полевым  лабораториям могут применяться  другие портативные средства экоаналитического  контроля: газовый хроматограф HNU-311 стоимостью 28-32 тыс. долл. США (отечественные аналоги в 3-15 раз дешевле), ИК-анализатор нефтепродуктов«Infracal» стоимостью 12-14 тыс. долл. (отечественные приборы - 1,5-3 тыс. долл.), портативный рентгено-флуоресцентный анализаторXR-1000 стоимостью 76-78 тыс. долл. (отечественный вариант - от 16 тыс. долл.), универсальный прибор для определения физико-химических показателей воды стоимостью 7 тыс. долл. и системой отбора и хранения проб стоимостью примерно 8-12 тыс. долл.

На второй стадии технологического цикла экоаналитического контроля важнейшими техническими средствами, применяемыми для отбора проб воды,  являются пробоотборные устройства - различной конструкции батометры и закрывающиеся пробками склянки и бутыли. Могут применяться насосы с поглотительными патронами.

Известное справочное пособие сведений об «официальных» средствах отбора проб воды не содержит, так как они не являются средствами измерения и регистрации в Госреестре СИ не подлежат. В каталогах ведущих фирм, осуществляющих комплексные поставки экоаналитического оборудования [50, 57, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71 и др.], зафиксировано лишь небольшое число устройств для ручного (полуавтоматического) отбора проб воды из различных источников.

Ведущим производителем пробоотборных систем для экологических  исследований вод типа ПЭ в России является АО «Экрос» (Санкт-Петербург). Пробоотборные устройства серии ПЭ предназначены для отбора проб природных и сточных вод из водоемов природного и искусственного происхождения (включая водоемы, покрытые льдом), водотоков, колодцев с разных глубин. Пробоотбор часто осуществляется с помощью устройств типа батометр, изготавливаемых из обычных (стекло, полиэтилен) и более инертных материалов (фторопласт). Известна также продукция НПП «Экотекникс», выпускающего батометры, изготовленные из металла, обеспечивающие отбор проб воды на заданной глубине.

В качестве устройств, обычно используемых на третьей стадии - подготовки проб  воды, как правило, используется типовое общелабораторное оборудование (центрифуги, экструдеры, экстракторы, выпариватели и т.д.), с помощью которого осуществляется разделение и концентрирование проб, повышающее чувствительность и селективность последующего анализа. Возможно также применение в процессе пробо-подготовки проточно-инжекционных концентрирующих приставок, работающих в автоматическом режиме - например, типа БПИ-М и БПИ-Н (стоимость таких приставок, как правило, не превышает 500-700 долларов США). Подробнее см. раздел 1.2.2.4, касающийся электрохимических лабораторных приборов. 
Для повышения селективности анализа и устранения мешающих влияний применяются специальные устройства подготовки проб. Примерами такого прибора являются автоклавные модули для химической пробоподготовки серии МКП-04 и МКП-05, включающие термостат для нагрева 6 или 10 автоклавов, комплект самих автоклавов с фторопластовыми реакционными камерами, устройства для управления температурными режимами нагрева и охлаждения. Ориентировочная стоимость модуля - 2800-3500 у.е.

Другим примером аппаратуры для пробоподготовки служит ультрафиолетовая камера ФК-12М для экспресс-подготовки водных проб, основанной на фотолизном окислении мешающих органических соединений под действием УФ-излучения.

Следующая и важнейшая  четвертая стадия технологического цикла экоаналитического контроля вод -количественное измерение так же, как и в случае воздуха, проводится в основном на универсальном стационарном лабораторном оборудовании - с помощью различных измерительных приборов (хроматофафов, спектрофотометров, спектрометров, спектрографов и т.д.). Материалы, касающиеся данных типов приборов, представлены далее в подразделе 1.2.2.4. Портативных переносных вариантов этих приборов, а также целевых анализаторов вод зарегистрировано в Госреестре СИ в несколько раз меньше.

Необходимо обратить внимание на возможность выполнения количественных измерений при анализе  проб воды с использованием наборов  готовых реактивов. Их можно отнести к вспомогательным средствам количественного лабораторного анализа. Помимо уже описанных выше 100 измерительных комплектов (ИК) производства НПО «Крисмас+», надо отметить несколько десятков готовых наборов химических реактивов для экологических исследований и контроля качества воды производства московских ЗАО «Борис 1 » и 000 «Авогадро», разработанных для реализации официальных методик (в основном ПНД Ф серии 14.1.2).

Из всего многообразия технических средств экоаналитического  контроля вод особое внимание следует обратить на группу приборов, приобретающих в настоящее время все большее значение и все шире применяемых - средств, основанных на электрохимическихметодах анализа. С точки зрения практики их использования в мониторинге воды имеется ряд существенных преимуществ. В первую очередь - это портативность исполнения и относительная простота в обслуживании, что позволяет выполнять анализы не только в лабораторных условиях, но часто и непосредственно на месте отбора проб.