Экологический мониторинг загрязнения поверхностных вод суши соединениями хрома

Министерство образования и науки РФ

ФГБОУ «Волгоградский государственный технический университет»

Факультет Технологии пищевых производств

Кафедра Промышленной экологии и безопасности жизнедеятельности

 

 

 

 

 

 

 

Реферат

на тему: «Экологический мониторинг загрязнения поверхностных вод суши  соединениями хрома»

 

 

 

 

 

Выполнил: студентка

Проверил:

 

 

 

 

Оглавление

 

 

Введение

На всех стадиях своего развития человек был тесно связан с окружающим миром. Но с тех пор как появилось высокоиндустриальное общество, опасное вмешательство человека в природу резко усилилось, расширился объём этого вмешательства, оно стало многообразнее и сейчас грозит стать глобальной опасностью для человечества.

Промышленные стоки занимают первое место по объему и ущербу, который они наносят. Поэтому решать проблему сбросов их в реки нужно в первую очередь. Из-за загрязнения, вызываемого стоками, начинаются различные биогенные мутации. Из рек и озер пропадают многие виды рыбы, а те которые остаются - непригодны в пищу. Значительно скудеет флора и фауна водоемов. Из-за промышленных стоков в водоемах наблюдается избыток кислорода, поэтому можно наблюдать так называемое «цветение» водоемов.

Мониторинг состояния технических объектов, оказывающих техногенную нагрузку на окружающую среду, является одной из актуальных задач современной экологии.

Актуальностью является анализ эффективности удаления токсичных веществ из сточных вод необходимо располагать соответствующей информацией о составе и концентрации этих веществ в сточных водах промышленных предприятий и водоемах.

Целью данной работы является  рассмотрение  экологического мониторинга загрязнения поверхностных вод суши  соединениями хрома

Задачами является изучение научной литературы о соединениях хрома, их влиянии на окружающую среду.

 

1. Отбор проб

Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов или боросиликатного стекла вместимостью не менее 300 см3. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592 [3].

Для определения хрома (VI) пробу анализируемой воды не консервируют и анализируют как можно скорее после отбора. Если анализ пробы воды проводят позднее чем через 6 ч после ее отбора, то пробу хранят в темном месте при температуре от 2°С до 8°С, при этом срок хранения пробы не более 24 ч.

При определении общего хрома пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 6 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 1 см3 на 300 см3 пробы (желательно на месте отбора пробы) до рН менее 2. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге. Если добавленного количества азотной кислоты недостаточно для достижения значения рН пробы менее 2, то продолжают добавлять азотную кислоту до тех пор, пока значение рН не будет менее 2. Срок хранения законсервированной пробы - не более 1 мес.

При определении растворенных форм хрома методами атомной спектрометрии пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. В отфильтрованную пробу анализируемой воды добавляют концентрированную азотную кислоту до рН менее 2. [2]

 

2. Определение хрома в воде водоемов

Фотометрический метод

Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения шестивалентного хрома при взаимодействии хрома (III) с дифенилкарбазидом в присутствии железоаммонийных квасцов и платины.

Нижний предел обнаружения 0,05 мкг/см3, точность измерения Х20 °/о, измеряемые концентрации 0,05-2,5 мкг/см3. Определению не мешают железо, органические соединения, высокая цветность воды.

Предельно допустимая концентрация в воде Сг6+ 0,1 мг/дмз, Ст3+ 0,5 мг/дмз.

Аппаратура и реактивы. Фотоколориметр с зеленым светофильтром; печь муфельная с термопарой; баня водяная; чашки выпарительные, ГОСТ 9147-73; посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74; азотная кислота, пл. 1,4 г/см3; серная кислота, пл. 1,84 г/см3, разбавленная (1:1); н202; фосфат натрия однозамещенный, ч., насыщенный и профильтрованный раствор; НС1, пл. 1,19 г/смз; ацетон; дифенилкарбазид, ч.д.а., 0,5 %-ый раствор в ацетоне, свежеприготовленный; гидроксид хрома Сг(ОН)з•2Н20; платиновая проволока.

Квасцы железоаммонийные, ч., 4,5 %-ый раствор. Растворяют 4,5 г квасцов в 60-70 см3 воды, прибавляют по каплям НС1 до получения прозрачного раствора, избегая избытка, далее объем раствора доводят до 100 см3 водой.

Исходный стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 хрома (III). Растворяют 0,2673г гидроксида хрома в 2 см3 НС1 в мерной колбе емкостью 100 см3 , объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 1,0 мкг/смз хрома (III) готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой.

Градуировочный график. В выпарительные чашки вносят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 рабочего раствора, содержащего 1 мкг/см3 хрома (III), что соответствует 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мкг хрома (III), и доводят объем до 10 см3 дистиллированной водой. Затем приливают по 0,5 см3 азотной кислоты и далее обрабатывают растворы в условиях анализа проб. Измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 550 им и по полученным средним результатам из пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания хрома_

Выполнение определения. Помещают 25 см3 воды в вьшарительную чашку и нагревают на водяной бане до получения сухого остатка. Остаток обрабатывают 1 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку с остатком ставят в муфельную печь и постепенно нагревают до 5000 С. После прекращения окисления органических веществ и выделения паров кислоты чашку ставят вглубь печи и сжигают пробу при 5000 С3 не превышая температуру. Затем пробу охлаждают, и белый остаток растворяют в 10 см дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты, добавляют 3 см раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют 10 %-ым раствором гидроксида натрия до 2Н 7-8, добавляют дважды по 10 капель 25 %-го раствора NаОН, S капель 1-202 и 10 мм платиновой проволоки. Пробу нагревают, выпаривают до влажного остатка и, после охлаждения, прибавляют 15 см дистиллированной воды, перемешивают и центрифугируют. Переносят в пробирку 10 см3 раствора, добавляют 1 см серной кислоты (1:1), 1 см насыщенного раствора фосфата натрия и 1 см  
0,5 %-го раствора дифенилкарбазида. Содержимое пробирки перемешивают и измеряют оптическую плотность при 550 им. Содержание хрома в пробе находят по градуировочному графику [1].

 

3. Определение хрома в сточных водах

3.1 Фотометрический  метод 

Принцип метода. Определение основано да образовании окрашенного комплексного соединения шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом.

Аппаратура и реактивы. Фотометр; баня водяная; дифенилкарбазид, 0,1 %ый спиртовой раствор; персульфат аммония, свежеприготовленный  
0,2 %-ый раствор; гидроксид натрия, 0,1 М раствор; серная кислота, 1 М раствор.

Выполнение определения. Определение иестивалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0-50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 см3 , одну из них нейтрализуют 0,1 М раствором гидроксида натрия по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же объемом раствора щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 см3 серной кислоты, 0,4 см раствора дифенилкарбазида и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы, кроме дифенилкарбазида. Измерение производят в кюветах с толщиной слоя 5 см3 при 540 нм.

Определение суммарного содержания шестивалентного и трехвалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0-50,0 мкг хрома в обеих его формах, шестивалентной и трехвалентной, разбавляют до 50 см3, нейтрализуют (необходимое для нейтрализации количество щелочи находят титрованием другойпорции пробы такого же объема, как и взятой для анализа), прибавляют 2-З капли 1 М раствора серной кислоты, 10 см3 раствора персульфата аммония и кипятят 20-25 мин. Весь хром (VI) при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. Последнее очень важно,так как даже следы неразложившегося персульфата аммония мешают последующему фотометрическому определению хрома с дифенилкарбазидом.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водок до метки, перемешивают и далее проделывают операции, как и при определении шестивалентного хрома, отбирая три порции раствора по 20 см

Определив суммарное содержание обеих форм хрома и содержание шестивалентного хрома, по разности находят содержание трехвалентного хрома.

3.2  Сорбционно-спектроскопический  метод 

Принцип метода Определение основано на сорбционном концентрировании хрома из воды сорбентом на основе полиакрилнитрила (ПАН), модифицированного полиэтиленполиамином (ПЭА), и последующем анализе концентрата методами атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС), рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) или с электротермической атомизацией пробы после десорбции ионов.

Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный спектрометр; атомно-эмиссионный спектрометр; источник возбуждения - дуга переменного тока; рентгенофлуоресцентный спектрометр; рН-метр любой системы;. стеклянная колонка 15 х 1 см; агатовая ступа; этанол, 96 %-й; полистирол, порошок; NaOH, х.ч., 0,1 М раствор; НС1, х.ч., 0,1 М раствор; буферный раствор с рН 3,56, приготовленный из стандарт-титра.

Сорбент очищается от примесей последовательной обработкой 0,1 М НС1 и 0,1 М раствором NаОН.

Растворы Сг (V1) (I0-2404 М) готовят из бихромата калия или натрия.

Выполнение определения. 500 см3 исследуемой воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Навеску сорбента ПА.Н-ПЭА (0,1 г) обрабатывают при встряхивании в течение 15-20 мин 10 см3 буферного раствора с рН 3,5б, приготовленного из стандарт-титра, отжимают от избытка раствора и помещают в стеклянную колонку 15 х 1 см с высотой слоя сорбента 1 см. Через колонку пропускают отфильтрованную пробу воды со скоростью потока 5 см/мин. Сорбент извлёкают из колонки, сушат на воздухе и хранят в бумажном конверте до анализа. Концентрат анализируют одним из методов (АЭС, РФА или ААС).

АЭС. Концентрат помещают. в агатовую ступку, смачивают несколькими каплями эта нола и поджигают. Обугленный остаток тщательно растирают пестиком, затем количествен но переносят, в кратер угольного электрода диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. Возбуждают спектр в дуге переменного тока при токе 14 А и экспозиции 120 с. Содержание элементов определяют, по градуировочным графикам. Образцы сравнения готовят пропитыванием волокна ПАН-ПЭА растворами известного состава, содержащего все определяемые элементы, его высушиванием, обугливанием и растиранием остатка.

РФА. Концентрат (измельченное волокно или обугленный остаток) перемешивают в агатовой ступке с 059 г порошка вголистирола и прессуют в виде таблетки диаметром 3 см. Таблетки используют в качестве излучателя. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения на основе волокна, которые проводят через те же стадии подготовки, что и анализируемые пробы.

ААС. Концентрат помещают в коническую колбу ёмкостью 100 см3, приливают 10 см3 0,1 М раствора NaOH и встряхивают на вибросмесителе в течение 30 мин. Сорбент отделяют, а раствор анализируют, используя электротермическую атомизацию пробы [1].

 

 

 

Заключение

Были рассмотрены свойства соединений трех- и шестивалентного хрома, его предельно допустимые концентрации, а также способы его определения в поверхностных водах суши. Поставленные в начале работы задачи выполнены.

 

 

Список используемых источников:

1. Алыкова Т.В. Химический мониторинг объектов окружающей среды: Монография. Астрахань: Изд-во Астрах. гос. пед. Ун-та, 2002. 210 с.
2. ГОСТ Р 52962-2008
3. РД 52.24.446-2008