Изучение принципа действия и устройства хроматографа

    «Изучение принципа действия и  устройства хроматографа» 
 
 

                                                                              
 
 
 
 
 
 
 
 

 

    ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомление с принципом  действия и устройством хроматографических  газоанализаторов и приобретение навыков, необходимых в работе с ними при выполнении анализов газовых смесей. 

 

      Хроматографами называют приборы, предназначенные  для автоматического анализа  многокомпонентных газовых смесей методом хроматографического разделения.

         Этот метод состоит в том, что анализируемая смесь разделяется на составляющие компоненты при её принудительном продвижении через слой неподвижной фазы. Метод циклический, обладает высокой разделительной способностью и позволяет производить качественный анализ исследуемой смеси.

         Наибольшее  распространение для анализа газов получил способ газоадсорбционной хроматографии. Подвижной фазой в ней является газ, а неподвижной – твердое измельченное вещество с большой поверхностью. Разделение компонентов происходит вследствие их различной способности адсорбироваться на поверхности неподвижной твердой фазы.

    
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

  Рисунок1. Электрическая схема хроматографа

    На рис.1 приведена электрическая схема хроматографа. Основными элементами схемы являются четыре платиновые нити, свитые в двойную спираль и помещенные в ячейки прямоточного типа, размещенные в корпусе детектора.

     Платиновые термосопротивления  соединены между собой и образуют  неравновесную мостовую схему.  Две нити помещены в ячейку, через которую постоянно продувается  газ-носитель (сравнительная камера). Две другие нити помещены в рабочий канал. Мост сбалансирован, когда теплопроводность газов в обоих каналах одинакова. Если в рабочем канале появился компонент из анализируемой смеси, теплопроводность газа изменяется, следовательно изменяются температура и сопротивление нитей, что вызовет разбаланс мостовой схемы. Величина разбаланса моста служит мерой концентрации компонента в газе-носителе в данный момент. Выходной сигнал подается на электронный самопишущий потенциометр КСП-4 и через делитель записывается в виде хроматограммы

    
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Рисунок 2. Газовая схема хроматографа

     Хроматограма, полученная в результате анализа  неизвестного газа. 

      В данной смеси содержится 2 газа –  С₂Н₆ (этан), С₃Н₈ (пропан).

      Для определения количества (концентрации) каждого компонента необходимо измерить площадь каждого пика (F1,F2) умножить ее на поправочный коэффициент К.

      Из  таблицы K(С₂Н₆) = 0,59; K(С₃Н₈) = 0,68.

F1=0,5*H1*T1 = 5см²;

F2=0,5*H2*T2 = 16.49 см².

      Суммарная площадь всех пиков будет соответствовать 100 % концентрации. Концентрация каждого компонента пропорциональна площади его пика:

;

C₁=20.8%;

C₂=79.2%.

Проверка  чувствительности по Портеру:

,

где  F_k – площадь пика на хроматограмме в см²,

       S_p – чувствительность регистратора в мВ/см,

       V_г-н – скорость газа-носителя в мл/мин,

       V_л – скорость ленты регистратора в см/мин,

       M_k – масса газа в мг, определяемая из расчета, что масса газа, равная в граммах молекулярно му весу, занимает объем 22,4 л.

     Объем пробы, вводимой на анализ, равен 1 мл.

S_р = 0,2 мВ/см;

V_г-н = 30мл/сек ;

V_л = 6 см/мин;

Mc₃h₈ = 3*12+8*1= 44г/моль;

Mch₄ = 12*1+4*1 =16г/моль;

     Из  пропорции найдем:

1г/моль  -  22,4 л

Х г/моль  -  0,001 (1 мл пробы)

 Х  = (1*0,001)/22,4 = 0,0000446;

     Отсюда  масса газов в мг:

М₁ = Mc₃h₈*Х = 0,0019;

М₂ = Mc₂h₆*Х = 0,0013;

S₁ = (5*0,2*30) / (6*0,0019) = 2631.6 (мВ*мл)/мг;

S₂ = (16.49*0,2*30) / (6*0,0013) = 12684.6 (мВ*мл)/мг.

      Эффективность колонки характеризует разделительную способность колонки и определяется величиной эквивалентной теоретической  тарелки:

,

где  L – длина колонки,

       - число теоретических тарелок,

       V_д – удерживающий объем в см³,

       м – ширина пика у основания  в см.

L = 200 см;

n₁ = 16(7/2,2)² = 144;

n₂ = 16(11,4/1,9)² = 62.1;

ВЭТТ1 = 200/144 = 1.39;

ВЭТТ2 = 200/62.1 = 3.22.